【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学物质的检测方法，尤其是布瑞哌唑片有关物质的检测方法，属于药品检测。
技术介绍
1、布瑞哌唑片的适应症是用作抗抑郁药治疗成人重性抑郁障碍(mdd)的辅助治疗以及13岁及以上年龄精神分裂症治疗。布瑞哌唑片主要由原料布瑞哌唑及辅料等经过片剂工艺进行制备获得，在进行制备生产布瑞哌唑片的过程中可能会产生有关物质影响成品质量，需要对成品进行检测，从而控制布瑞哌唑片的质量，确保生产出高质量的产品。
2、目前针对布瑞哌唑片中的有关物质，还没有较好的方法能够检测出其中各种杂质的量，因此会对布瑞哌唑片的质量控制存在潜在的影响。
技术实现思路
1、本专利技术需要解决的技术问题是提供一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测布瑞哌唑片中有关物质的量。本专利技术方法能够准确地检测出布瑞哌唑片中有关物质的量，且灵敏度高，分离度好。
2、为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
3、一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测布瑞哌唑片中有关物质的量，有关物质包括杂质a、杂质c、杂质d、杂质e；
4、杂质a的化学名称为7-羟基-2-喹诺酮；
5、杂质c的化学名称为4-(苯并[b]噻吩-4-基)-1-(4-((2-氧代-1,2-二氢喹啉-7-基)氧基)丁基)哌嗪-1-氧化物；
6、杂质d的化学名称为4-(4-(苯并噻吩-4-基)哌嗪-1-基)丁-1-醇；
7、杂质e的化
8、色谱检测条件包括：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/l磷酸二氢钾-0.05mol/l高氯酸钠缓冲液为流动相a，以乙腈溶液为流动相b，进行梯度洗脱。
9、进一步地，梯度洗脱程序：0min，85％a，15％b；50min，30％a，70％b；50.1min，85％a，15％b；60min，85％a，15％b。
10、进一步地，色谱检测条件还包括：检测波长为254nm，柱温为35℃。
11、进一步地，色谱检测条件还包括：流速为每分钟1.0ml，进样体积为10μl。
12、进一步地，流动相a的制备：取磷酸二氢钾和高氯酸钠，加水使溶解，用磷酸调ph至2.5，制备得0.01mol/l磷酸二氢钾-0.05mol/l高氯酸钠缓冲液。
13、进一步地，检测方法包括以下操作步骤：
14、s1.溶剂的制备：将水、乙腈、甲醇、乙酸进行混合均匀得到溶剂；
15、s2.供试品溶液的制备：取布瑞哌唑片，加溶剂超声使布瑞哌唑溶解，用溶剂稀释制成每1ml中含布瑞哌唑0.5mg的溶液，离心，取上清液得供试品溶液；
16、s3.对照溶液的制备：精密量取供试品溶液，用溶剂定量稀释制成每1ml中含布瑞哌唑2.5μg的溶液，作为对照溶液；
17、s4.混合对照品溶液的制备：取杂质a、杂质c、杂质d、杂质e对照品，加溶剂并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液作为杂质对照品贮备液；分别取布瑞哌唑和杂质对照品贮备液，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含布瑞哌唑0.5mg、各杂质5μg的混合对照品溶液；
18、s5.将对照溶液、混合对照品溶液和供试品溶液分别采用高效液相色谱仪进行检测，分别得到对照溶液、混合对照品溶液和供试品溶液的色谱图数据，通过混合对照品和供试品的色谱图数据，计算出供试品中各杂质的量。
19、进一步地，杂质a、杂质d、杂质e、杂质c的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积。
20、进一步地，在步骤s1中，水-乙腈-甲醇-乙酸体积比为50：40：10：1。
21、进一步地，在步骤s5中，色谱图数据计算采用的计算方法：
22、自身对照+校正因子法：单个杂质c＝(a样×f/a自对)×c自对；
23、a样：供试品溶液色谱图中各杂质峰面积；
24、f：各杂质校正因子；
25、a自对：供试品自身对照溶液色谱图中主成分峰面积；
26、c自对：供试品自身对照溶液百分比浓度，为0.5％。
27、进一步地，f校正因子包括以下各杂质相对应的校正因子：杂质a的校正因子为1.2，杂质c的校正因子为1.3，杂质d的校正因子为1.1，杂质e的校正因子为1.1。
28、由于采用了上述技术方案，本专利技术取得的技术进步是：
29、本专利技术的方法能够准确地检测出布瑞哌唑片的有关物质，且灵敏度高，分离度好。通过限定高效液相色谱仪的检测条件，能够更好地将布瑞哌唑片中的有关物质分离，准确检测到各杂质的量，获得相应的色谱图数据，基线分离，分离度好。
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1.一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检测布瑞哌唑片中有关物质的量，有关物质包括杂质A、杂质C、杂质D、杂质E；
2.根据权利要求1所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，梯度洗脱程序：0min，85％A，15％B；50min，30％A，70％B；50.1min，85％A，15％B；60min，85％A，15％B。
3.根据权利要求1所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，色谱检测条件还包括：检测波长为254nm，柱温为35℃。
4.根据权利要求1所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，色谱检测条件还包括：流速为每分钟1.0ml，进样体积为10μl。
5.根据权利要求1所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，流动相A的制备：取磷酸二氢钾和高氯酸钠，加水使溶解，用磷酸调pH至2.5，制备得0.01mol/L磷酸二氢钾-0.05mol/L高氯酸钠缓冲液。
6.根据权利要求1所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，检测方法包括以下操作
7.根据权利要求6所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，杂质A、杂质D、杂质E、杂质C的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积。
8.根据权利要求6所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，在步骤S1中，水-乙腈-甲醇-乙酸体积比为50：40：10：1。
9.根据权利要求6所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，在步骤S5中，色谱图数据计算采用的计算方法：
10.根据权利要求9所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，f校正因子包括以下各杂质相对应的校正因子：杂质A的校正因子为1.2，杂质C的校正因子为1.3，杂质D的校正因子为1.1，杂质E的校正因子为1.1。
...【技术特征摘要】
1.一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检测布瑞哌唑片中有关物质的量，有关物质包括杂质a、杂质c、杂质d、杂质e；
2.根据权利要求1所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，梯度洗脱程序：0min，85％a，15％b；50min，30％a，70％b；50.1min，85％a，15％b；60min，85％a，15％b。
3.根据权利要求1所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，色谱检测条件还包括：检测波长为254nm，柱温为35℃。
4.根据权利要求1所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，色谱检测条件还包括：流速为每分钟1.0ml，进样体积为10μl。
5.根据权利要求1所述的一种布瑞哌唑片有关物质的检测方法，其特征在于，流动相a的制备：取磷酸二氢钾和高氯酸钠，加水使溶解，用磷酸调ph至2.5，制备得0....
【专利技术属性】
技术研发人员：朱峰，李宏仁，陈山青，陈春喜，
申请(专利权)人：海南通用三洋药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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