【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂及其制备方法，属于脱氯。
技术介绍
1、催化重整作为石油炼制工业中的核心工艺之一，一直存在无机氯难以有效脱除的难题，催化重整装置涉及氯化氢的来源及需要脱除无机氯的部位主要有三处，即预加氢、重整副产氢气（简称重整氢气）和重整再生气。其中副产的重整氢气有非常重要的利用价值，通常经过压缩、冷却、冷冻再接触分离后，送往各氢气用户如加氢裂化装置等。由于重整催化剂中含氯，重整氢气会含有微量的氯化氢，正常情况下氯化氢的含量为4~6μl/l，这些微量氯化氢如果不进行脱氯净化，会直接进入相邻的加氢精制装置，导致盐析现象和设备管线腐蚀等严重问题。氯化氢的脱除，一般可采用化学吸收或化学吸附两种方法，但化学吸收因净化度较差和设备腐蚀问题，应用上存在诸多限制，因而工业上更多采用化学吸附法脱除无机氯，而且多采用固体脱氯剂，但目前固体脱氯剂存在无机穿透氯容低、压碎强度低、耐磨性差等显著缺点，进而存在脱氯效果不理想且使用寿命短，需要高频次定期更换等抬升工业使用成本方面的问题。
2、中国专利cn118491506a公开了一种重整氢气及含氢合成气的常温脱氯剂及其制备方法，常温脱氯剂配方组成包括氧化锌10%~40%、凹凸棒土10%~40%、轻质碳酸钙10%~30%、碳酸锌2%~8%、碳酸钾1%~8%，在上述混合粉料中再加入总重量2%~5%的水玻璃；本专利技术制备方法包括配液、粉料干混、混合液和粉料湿混、模具挤条成型、毛坯固化、毛坯干燥、毛坯煅烧、脱氯剂成品检验包装等工序。该专利得到的常温脱氯剂具有压碎
3、中国专利cn118437300a公开了一种脱氯剂及其制备方法和应用、气相氯化氢的脱除方法、脱氯剂的再生方法，脱氯剂包括：载体和负载在所述载体上的活性脱氯组分，其中，所述载体为微球型硅铝复合材料，所述活性脱氯组分为碱金属化合物；所述微球型硅铝复合材料的通式为sixalyoz，其中，1≤x≤15，1≤y≤4，4≤z≤33。该专利得到的脱氯剂，氯容比较高，但磨损指数比较大，耐磨性不好，使用寿命难以长久。
4、以上可以看到，用于重整氢气脱氯的固态脱氯剂，仍存在氯容低，压碎强度低、磨耗率高、使用寿命短等问题，因此开发高氯容、高压碎强度、高耐磨、长寿命的用于重整氢气脱氯的脱氯剂，对石油炼化行业来说，具有非常重要的现实意义和工业应用价值。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的不足，本专利技术提供一种用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂及其制备方法，实现以下专利技术目的：制备高氯容、高压碎强度、高耐磨、长寿命的用于重整氢气脱氯的脱氯剂。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术采取以下技术方案：
3、一种用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂及其制备方法，所述用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂，其无机氯穿透氯容为35.8~40.3%，压碎强度为174~180n·cm-1，磨耗率为0.7~1.1%；
4、所述用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂的制备方法包括制备纳米纤维素负载活性促进剂的预浸渍液、制备超细晶化分子筛、制备改性淀粉、制备料浆、挤出、固化焙烧6个步骤；
5、以下是对上述技术方案的进一步改进：
6、步骤1、制备纳米纤维素负载活性促进剂的预浸渍液
7、将纳米纤维素、n,n-二甲基甲酰胺加入高速分散釜中，高速剪切分散至溶液呈半透明状态后，降至低分散速率，加入氯化亚砜，密闭反应，反应至釜内温度恒定不变后，再加入二胺类物质，继续分散反应，直至无沉淀析出后，停止分散搅拌，离心分离，分离出的固体经去离子水洗涤至洗出液呈中性后，经低温干燥后得到改性纳米纤维素，接着将改性纳米纤维素和活性促进剂的水溶液加入高速分散釜中，高速剪切分散至溶液呈半透明状态后，停止分散，静置浸渍吸附20~40小时，得到纳米纤维素负载活性促进剂的预浸渍液；
8、所述纳米纤维素的直径为4~12nm，长度为100~600nm；
9、所述二胺类物质为乙二胺、1,6-己二胺、对苯二胺、二甲基乙二胺、二乙基丙二胺、4-甲基戊烷-1,2-二胺中的一种；
10、所述活性促进剂为铜盐和镍盐的混合物；
11、所述铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中的一种；
12、所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种；
13、所述铜盐和镍盐的质量比为3~9:7；
14、所述活性促进剂的水溶液，其中活性促进剂的质量分数为10~30wt%；
15、所述纳米纤维素、n,n-二甲基甲酰胺、氯化亚砜、二胺类物质的质量比为20~60:150~390:4~11:10~25；
16、所述改性纳米纤维素和活性促进剂的水溶液，二者的质量比为7~23:80；
17、所述高速剪切分散，分散速率为8000~11000转/分；
18、所述低分散速率为3000~5000转/分；
19、所述低温干燥，温度为60~80℃，干燥时间为9~16小时。
20、步骤2、制备超细晶化分子筛
21、将硅源、铝源、氢氧化钠、复合模板剂、去离子水加入反应釜中，搅拌溶解成均一溶液，然后加入络合剂，搅拌成胶体状态后，静置陈化，得到凝胶，再将凝胶转移至高压反应釜中，密闭恒温晶化，然后经过滤、去离子水洗涤、恒温干燥后得到超细晶化分子筛；
22、所述硅源为偏硅酸钠、硅藻土、气相二氧化硅中的一种；
23、所述铝源为偏铝酸钠、拟薄水铝石、异丙醇铝中的一种；
24、所述复合模板剂为司盘和二羟乙基烷基甜菜碱的混合物；
25、所述司盘为司盘20、司盘80中的一种；
26、所述二羟乙基烷基甜菜碱为十二烷基二羟乙基甜菜碱、十八烷基二羟乙基甜菜碱中的一种；
27、所述复合模板剂中，司盘和二羟乙基烷基甜菜碱的质量比为1~10:43；
28、所述络合剂为赖氨酸、2-羟基膦酰基乙酸、乙二胺四亚甲基膦酸 中的一种；
29、所述硅源、铝源、氢氧化钠、复合模板剂、去离子水、络合剂的质量比为25~70:20~90:10~35:2~6:120~360:1.5~6；
30、所述静置陈化，陈化时间为20~45小时；
31、所述密闭恒温晶化的温度为100~140℃，晶化时间为5~9小时；
32、所述去离子水洗涤，用去离子水洗涤至洗出液的ph值为9.5~10；
33、所述恒温干燥，干燥温度为110~140℃，干燥时间为6~14小时。
34、步骤3、制备改性淀粉
35、将直链淀粉加入稀硫酸水溶液中，恒温充分搅拌溶解后，再加入司盘85，恒温搅拌酯化反应9~15小时后，降至室温，加入无水乙醇后，过滤，滤出的固体经去离子水洗涤、无水乙醇沉淀、过滤，再经低温干燥后，得到改性淀粉；
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【技术保护点】
1.一种用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂的制备方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求5所述的用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂的制备方法，其特征在于：
7.根据权利要求6所述的用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂的制备方法，其特征在于：
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法制备出的用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂的制备方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的用于重整氢气脱氯的高氯容长寿命脱氯剂的制备方法，其特征在于：
5.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨金明，路传瑞，王荣涛，玄君，杜守莲，马玉雪，
申请(专利权)人：山东秋水化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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