【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药制剂分析领域，具体涉及一种古代经典名方香砂六君子汤中七种活性成分含量的测定方法。
技术介绍
1、香砂六君子汤出自柯韵伯《古今名医方论》，既可以扶助脾胃之气，也可以祛除痰邪。《古今名医方论》，所记载：治气虚肿满，痰饮结聚，脾胃不和，变生诸症者。人参（一钱）白术（二钱）茯苓（二钱）甘草（七分）、陈皮（八分）、半夏（一 钱）、砂仁（八分）、木上生姜二钱，水煎服。柯韵伯曰∶经曰∶“壮者气行则愈，怯者着而为病。”盖人在气交之中，因气而生，而生气总以胃气为本。食入于阴，长气于阳，昼夜循环，周于内外。一息不运，便有积聚，或胀满不食，或生痰留饮，因而肌肉消瘦，喘咳呕哕，诸症蜂起，而神机化绝矣。四君子气分之总然利肾者。
2、（清）吴谦编；单天佶整理.《医宗金鉴 第5册》中记载香砂六君子汤：人参(一钱)白术(土炒，二钱)茯苓(一钱)甘草(炙，五分)藿香(或木香，一钱)陈皮(一钱)半夏(制，一钱五分)砂仁(五分)上八味，姜三片，水煎服。四君子汤加陈皮，名异功散，溃后脾虚气滞者宜之。四君子汤减茯苓，加干姜，名曰理中汤，溃后脾虚寒滞者宜之。盖气虚则阳虚，阳虚生寒，故于补气药中，加温热之味也。四君子汤加陈皮、半夏，名六君子汤，溃后气虚，有痰者宜之。六君子汤加藿香(或木香)、砂仁，名香砂六君子汤，溃后，胃虚痰饮呕吐者宜之。
3、黎豫川等.香砂六君子汤水煎液乙酸乙酯部位化学成分研究, 《中国实验方剂学杂志》2013，第19卷第20期，第112-114页中按传统煎煮方法提取，反复运用硅胶柱色谱、sephadex lh-2
4、本专利技术公开了一种以hplc同时进行香砂六君子汤中7种成分的含量测定方法，可实现制剂中7种活性成分的精准定量及制剂质量的全面评价和控制，保证产品质量的稳定性及临床用药的安全性和有效性，为香砂六君子汤质量标准提升提供重要数据参考；本法建立的hplc转换波长同时测定制剂中7种活性成分的含量测定方法，简单快速、准确可靠，重复性及稳定性均较好，可作为该制剂的质量控制方法。
技术实现思路
1、针对现有技术中所存在的缺陷，本专利技术目的在于提供一种hplc波长切换法同时测定香砂六君子汤中甘草苷、芹糖甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量。该方法简单、稳定、重现性好，可用于该制剂的质量控制。
2、本专利技术目的是提供一种古代经典名方香砂六君子汤的多组分含量测定方法，所述香砂六君子汤是由白术，半夏，甘草，陈皮，人参，茯苓，木香，砂仁八味中药，经浸泡、煎煮、过滤制成。
3、本专利技术采用hplc波长切换法同时测定制剂中甘草苷、芹糖甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量。实现对香砂六君子汤质量的全面评价和控制，从而为香砂六君子汤的真伪鉴别和内在质量优劣检测提供准确的依据。
4、具体包括以下步骤：
5、1）标准品溶液的配置
6、取甘草苷、芹糖甘草苷、芸香柚皮素、橙皮苷、川陈皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，用甲醇配制成各单一标准品贮备液，精密移取1 ml各单一标准品贮备液，定容至10 ml即得混合标准品溶液。
7、2）供试品溶液的配置
8、香砂六君子汤的制备
9、按照香砂六君子汤处方称取生药（麸炒）白术，（姜）半夏，（生）甘草，陈皮，人参，茯苓，木香，砂仁，所有生药煎煮前浸泡30 min，砂仁、木香煎煮前也应先行浸泡30 min，在头煎药料即将煎至预定量时，投入同煎5-10min。煎煮两次，一煎4倍水量，武火煮沸后转文火，煎煮20-30 min；二煎3倍水量，武火煮沸转文火，煎煮10-20 min，两次滤液均四层纱布过滤，合并两次滤液即得。
10、香砂六君汤冻干粉的制备
11、上述所得汤剂，离心，抽滤去除药渣，微滤，后定容。旋转蒸发仪中减压浓缩，定容，溶液分装在蒸发皿中，冷冻干燥制备冻干粉末。
12、称取适量冻干粉末，复溶，定容，摇匀，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
13、3）hplc色谱条件：色谱柱为c18色谱柱，流动相a为乙腈，流动相b为磷酸水溶液，梯度洗脱，检测波长225～330nm。
14、4)测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，按照步骤3)所述色谱条件测定，即得。
15、优选地，所述步骤2）冻干粉制备过程中，定容、复溶的溶剂为质量分数为50-70%甲醇水溶液，进一步优选60%甲醇水溶液。
16、优选地，所述步骤2）滤膜为0.22μm微孔滤膜。
17、优选地，所述步骤3）色谱柱为xb-c18色谱柱，规格为4.6×250mm，5μm。
18、优选地，所述步骤3）流动相b为0.05～0.2％磷酸水溶液，进一步优选0.1％磷酸水溶液。
19、优选地，所述步骤3）梯度洗脱，初始比例为18:22；梯度洗脱过程如下：
20、
21、优选地，所述步骤3）色谱条件中流速为0.8～1.2ml/min。进一步优选1.0ml/min。
22、优选地，所述步骤3）波长切换程序为：
23、
24、优选地，所述步骤3）色谱条件的柱温为23～27℃。进一步优选25℃。
25、与现有技术相比，本专利技术具有如下优势：
26、1.本专利技术建立一种基于hplc波长切换法的香砂六君子汤质量检测方法，实现一测多评，既提高检测效率，又节省试剂耗材和人工，降本增效、节能环保。
27、2.本专利技术同一实验条件下同时定量测定香砂六君子汤中7种有效成分含量，本专利技术的测定方法可以准确、全面评价香砂六君子汤的质量，简便快速，稳定性和重复性好，有利于提高香砂六君子汤质量标准。
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1.一种古代经典名方香砂六君子汤中七种活性成分含量的测定方法，其特征在于，该方法采用HPLC波长切换法同时测定制剂中甘草苷、芹糖甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量；该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含量的测定方法，其特征在于，所述步骤2）冻干粉制备过程中，定容、复溶的溶剂为质量分数为50-70%甲醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的含量的测定方法，其特征在于，所述步骤2）滤膜为0.22μm微孔滤膜。
4.根据权利要求1所述的含量的测定方法，其特征在于，所述步骤3）色谱柱为XB-C18色谱柱，规格为4.6×250mm，5μm。
5.根据权利要求1所述的含量的测定方法，其特征在于，所述步骤3）流动相B为0.05～0.2％磷酸水溶液。
【技术特征摘要】
1.一种古代经典名方香砂六君子汤中七种活性成分含量的测定方法，其特征在于，该方法采用hplc波长切换法同时测定制剂中甘草苷、芹糖甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量；该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含量的测定方法，其特征在于，所述步骤2）冻干粉制备过程中，定容、复溶的溶剂为质量分数为50-70%甲醇水溶液。...
【专利技术属性】
技术研发人员：周俐斐，方罗，张婷，王刚，侯桂兰，
申请(专利权)人：浙江省肿瘤医院，
类型：发明
国别省市：
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