【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能复合材料，具体涉及一种cacoo3基纳米复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
1、钙钛矿氧化物(abo3)由于具有良好的本征电催化活性、结构灵活可调控、价格低廉和易于合成等优点，被认为是最有希望替代贵金属作为空气净化、水电解、燃料电池和金属-空气电池等环境保护及能源储存和转化装置催化剂的材料。尤其是钙钛矿钴氧化物催化效率高、热稳定性好，在能源与环境领域备受学者关注。2019年，goodenough课题组通过高压固相反应合成法制备了cacoo3钙钛矿型催化剂。cacoo3属立方晶体结构，具有长程磁序，co4+具有处于t4σ*中间自旋态的电子，co-o键长为因而具有接近金属的高电导率，且coo6/2八面体位点没有协同的john-teller畸变，是目前已知的氧析出反应(oer)催化剂中催化活性最好的材料[li x,wang h,goodenough j b,et al,science advances,2019,5(9):1～7.]。但是采用高压固相反应合成法制备的cacoo3粉体由于颗粒尺寸较大，比表面积较低，颗粒表面被无催化活性的a位阳离子所占据，这些特点严重地限制了其催化活性的发挥。因此，提高cacoo3钙钛矿粉体的比表面积和暴露更多的表面活性位点是实现钙钛矿催化剂实际应用的关键。
2、目前大多采用改进粉体制备工艺和进行粉体表面修饰的方法来降低钙钛矿粉体颗粒尺寸，增大活性反应面积。如采用水热合成法[廖金生，孔莉云，王明华，彭光怀，发光学报，2019,40(12)：1486～1493]和模板法[j
3、由于现有技术没有能实现cacoo3基纳米复合材料制备的绿色、低廉、高效的制备工艺，因此限制了这种高性能材料的发展。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是要解决现有cacoo3粉体表面修饰方法工艺复杂，现有脱溶原位析出法需要在高温还原气氛下进行，且纳米粒子的溶出反应时间长的问题，而提供一种温和的在钙钛矿颗粒表面原位脱溶重构制备cacoo3基纳米复合材料的方法。
2、本专利技术cacoo3基纳米复合材料的制备方法按照以下步骤实现：
3、一、采用溶胶-凝胶法制备a位缺位的caxcoo3钙钛矿粉体；
4、二、将弱氧化或酸性材料用去离子水稀释，配置得到浓度为0.1～2mol/l的溶液a；
5、三、将a位缺位的caxcoo3钙钛矿粉体超声分散于溶液a中，再于30～90℃水浴中加热，调节拓扑化学反应时间为0.2～8h，得到分散液；
6、四、对步骤三的分散液进行离心分离，固相物分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤，干燥后得到复合材料沉淀物；
7、五、对步骤四得到的复合材料沉淀物进行微波加热处理，得到cacoo3基(co3o4/cacoo3)纳米复合材料；
8、其中步骤二中所述的弱氧化或酸性材料为磺酸胺、硼酸(h3bo3)、硼氢化钠、乙二醇或者双氧水。
9、本专利技术cacoo3基纳米复合材料的应用是将该cacoo3基纳米复合材料作为析氧反应(oer)催化剂。
10、本专利技术是通过具有弱氧化或酸性的物质作为钙钛矿a位cao溶蚀和活化位b位co3o4表面脱溶重构的控制试剂，通过微波激励，增强co3o4/cacoo3异质界面结构，制备cacoo3基纳米复合材料。其优点在于原料普遍易得，成本低廉，制备过程安全，简便易行；所得产物中，co3o4纳米颗粒均匀分散在cacoo3母体表面，充分地暴露催化活性位点，且没有脱离cacoo3表面外部形核生长的金属氧化物颗粒，同时有效地避免了外部负载金属氧化物颗粒由于团聚造成催化剂比表面积降低的问题。复合材料微观结构的优化使其具有良好的综合性能和在更多领域潜在的应用价值。
11、本专利技术提供了一种操作简单、适宜于工业化生产的高性能cacoo3基纳米复合材料的制备方法。
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1.一种CaCoO3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述CaCoO3基纳米复合材料的制备方法按照以下步骤实现：
2.根据权利要求1所述的CaCoO3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中A位缺位的CaxCoO3钙钛矿粉体中Ca2+的化学计量比x为0.82～0.98。
3.根据权利要求1所述的CaCoO3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中采用溶胶-凝胶法制备A位缺位的CaxCoO3钙钛矿粉体的过程如下：
4.根据权利要求3所述的CaCoO3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤b中干燥温度为150～220℃。
5.根据权利要求1所述的CaCoO3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二配置得到浓度为0.2～0.9mol/L的溶液a。
6.根据权利要求1所述的CaCoO3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将A位缺位的CaxCoO3钙钛矿粉体超声分散于溶液a中，超声分散20～40min。
7.根据权利要求1所述的CaCoO3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中调节拓扑化学反
8.根据权利要求1所述的CaCoO3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中干燥的温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的CaCoO3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中控制微波加热的功率为0.5～1.2kW，微波加热处理时间为1～10min。
10.如权利要求1制备的CaCoO3基纳米复合材料的应用，其特征在于将所述的CaCoO3基纳米复合材料作为析氧反应催化剂。
...【技术特征摘要】
1.一种cacoo3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述cacoo3基纳米复合材料的制备方法按照以下步骤实现：
2.根据权利要求1所述的cacoo3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中a位缺位的caxcoo3钙钛矿粉体中ca2+的化学计量比x为0.82～0.98。
3.根据权利要求1所述的cacoo3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中采用溶胶-凝胶法制备a位缺位的caxcoo3钙钛矿粉体的过程如下：
4.根据权利要求3所述的cacoo3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤b中干燥温度为150～220℃。
5.根据权利要求1所述的cacoo3基纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二配置得到浓度为0.2～0.9mol/l的溶液a。
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：付长璟，魏冰，高丽敏，毕建聪，周嘉懿，胡国杰，赵云长，
申请(专利权)人：黑龙江科技大学，
类型：发明
国别省市：
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