【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工分离，具体涉及一种分离草酸二甲酯(dmo)加氢产物的分离工艺及分离装置。
技术介绍
1、乙醇酸甲酯(mg)是重要的有机合成中间体，可通过氢解、水解、氧化等反应生成多种化学品，也可作为聚合单体制备可降解材料聚乙醇酸(pga)，因此对治理白色污染、推动绿色可持续发展意义重大。mg作为pga的聚合前体，其纯度对pga的品质具有极大影响，一般要求纯度达99.9％。
2、近年来，煤基合成气经dmo选择性加氢制备mg的工艺路线由于其工艺简单、原子利用率高、易于实现低成本大规模生产受到广泛关注，且该工艺路线能够实现煤炭资源的绿色清洁高效利用。然而，由于加氢反应过程的复杂性，加氢反应器出口物流中除了目标产物mg外，还包含dmo、乙二醇和甲醇等副产物，因此必须针对dmo加氢产物合理设计分离工艺，才能获得高纯度的mg。
3、加氢产物的多组分分离工艺的难点在于dmo和mg的完全分离。根据aspen plus软件估算dmo-mg气液相平衡数据表明，dmo与mg之间在常压下会形成最低共沸物，共沸温度为150.61℃，其中mg含量96.36wt％，dmo含量3.64wt％；同时，即使在减压至10kpa条件下，dmo与mg的相对挥发度也非常小，因此，采用普通精馏的方法对加氢产物进行分离提纯，不仅由于二者相对挥发度太小，达到一定的分离要求所需的精馏理论板数高，分离能耗高，更由于共沸物的形成难以获得高纯度的mg。
4、专利cn117945903a公开了一种利用dmo加氢制备mg的工艺过程。该专利文件中也指出了
5、专利cn109134258b公开了一种dmo加氢制mg的产品分离工艺，该专利技术针对加氢反应器出口组成为：mg 55％、水1％、dmo 2％、乙二醇12％以及甲醇30％的工况，比较了顺序分离、甲醇优先分离和mg优先分离等三种分离顺序，优化了分离序列，提出了较优的普通精馏分离工艺。但该技术中并未考虑mg和dmo的共沸现象，因此难以保证mg的精制纯化。
6、专利cn116535315a针对组成为mg 82-88wt％，甲醇3-8wt％，dmo 0.2-0.6wt％，乙二醇3-6wt％，其他杂质0.5-1.5wt％的加氢反应物料公开了一种减压连续精馏流程，采用脱重塔、预热器和产品塔分离mg。但对于dmo加氢制mg反应工艺而言，即便dmo转化率为100％且mg选择性为100％，mg的含量也仅为73％；也即，按照不发生任何副反应的情况下，加氢产物中mg和甲醇生成量摩尔比为1：1进行计算，加氢产物的物料中mg的含量是明显小于该专利的给定范围82-88wt％；因此该申请文件中加氢反应物料中的mg含量明显高了，在实际的工业生产过程中，mg的含量远低于这一含量。因此该专利技术难以对实际的工业分离过程提供解决方案。
7、综上，现有的分离方案多针对于加氢反应转化率非常高，接近完全转化，加氢产物中的dmo含量非常低，均通过普通精馏的分离工艺设计获得较高纯度的mg。然而，由于目前dmo加氢制备mg的工业技术刚刚开始产业化进程，催化剂开发尚不成熟，工业应用中仍存在稳定性低、寿命短、易失活等问题，随着装置运行增长，催化剂性能逐渐下降，加氢反应器出口的加氢产物中dmo含量不断上升，由于mg和dmo共沸现象，导致常规精馏分离技术无法有效实现二者的完全分离，导致无法获得高纯度的mg以满足后续作为聚酯单体的应用要求。因此，亟需针对含有一定量dmo的加氢产物提出有效的分离方法，以保证获得高纯度的mg产品，保证后续煤基可降解材料产业链的发展。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种分离dmo加氢产物的分离工艺及分离装置，以克服dmo制mg反应中未完全反应的dmo与mg形成共沸物难分离的难题，获得高纯度的mg。
2、为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种分离dmo加氢产物的分离工艺，包括如下步骤：
4、(1)将dmo制备mg的加氢产物先送入脱甲醇塔，进行脱甲醇，获得脱除甲醇的第一混合物；
5、(2)将所述第一混合物送入萃取精馏塔中，同时将萃取剂送入萃取精馏塔中，萃取剂与混合物逆流接触，进行萃取精馏，塔顶获得高纯度mg，塔底获得第二混合物；
6、(3)将所述第二混合物送入溶剂回收塔，塔底获得高纯度萃取剂，并循环至所述萃取精馏塔。
7、本专利技术进一步设置为，步骤(1)中，所述脱甲醇塔的理论板数为12-20块，回流比为0.05-3.0，操作压力为0.2-0.3bar。
8、本专利技术进一步设置为，步骤(2)中，所述萃取精馏塔的理论板数为20-60块，回流比为1.0-3.0，操作压力为0.1-0.3bar。
9、本专利技术进一步设置为，步骤(2)中，所述萃取剂选自邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯或/和邻苯二甲酸二己酯。
10、本专利技术进一步设置为，步骤(2)中，所述萃取剂与所述第一混合物中的mg-dmo共沸物的摩尔比为(0.4～1.2)：1。所述mg-dmo共沸物的摩尔量即为mg和dmo摩尔量之和。
11、本专利技术进一步设置为，步骤(2)中，所述萃取剂与mg-dmo共沸物的摩尔比为(0.6～1.14)：1。
12、本专利技术进一步设置为，步骤(1)中，所述加氢产物的组成，以质量百分比计，包括如下组分：mg 12.0-51.0％，dmo 0.2-3.9％，乙二醇2.0-4.0％，甲醇41.0-85.7％。
13、本专利技术进一步设置为，步骤(1)中，所述加氢产物的组成中，mg与dmo质量比为(13-60):1。
14、本专利技术进一步设置为，步骤(3)中，所述溶剂回收塔的理论板数为5-25块，回流比为0.05-0.5，操作压力为0.1-0.3bar。
15、本专利技术还提供一种用于实施上述分离工艺的分离装置，包括依次连接的脱甲醇塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔；其中，
16、所述脱甲醇塔的顶部和底部分别设有甲醇出口和第一混合物出口，所述萃取精馏塔的顶部和底部分别设有mg出料口和第二混合物出口，萃取剂进料口和第一混合物进料口分别开设于所述萃取精馏塔的上部和中下部，所述第一混合物出口管道连接至所述第一混合物进料口；所述溶剂回收塔的底部设有萃取剂出口，所述萃取剂出口连接至所述萃取剂进本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述脱甲醇塔的理论板数为12-20块，回流比为0.05-3.0，操作压力为0.2-0.3bar。
3.根据权利要求1所述的一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取精馏塔的理论板数为20-60块，回流比为1.0-3.0，操作压力为0.1-0.3bar。
4.根据权利要求1所述的一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取剂选自邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯或/和邻苯二甲酸二己酯。
5.根据权利要求1所述的一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取剂与所述第一混合物中的乙醇酸甲酯-草酸二甲酯共沸物的摩尔比为(0.4～1.2)：1。
6.根据权利要求1所述的一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述加氢产物的组成，以质量百分比计，包括如下组分：乙醇酸甲酯12
7.根据权利要求1所述的一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述加氢产物的组成中，乙醇酸甲酯与草酸二甲酯质量比为(13-60):1。
8.根据权利要求1所述的一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂回收塔的理论板数为5-25块，回流比为0.05-0.5，操作压力为0.1-0.3bar。
9.一种用于实施权利要求1～8中任意一项所述分离工艺的分离装置，其特征在于，包括依次连接的脱甲醇塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔；其中，
10.根据权利要求9所述的分离装置，其特征在于，所述脱甲醇塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔均选自板式塔或填料塔。
...【技术特征摘要】
1.一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述脱甲醇塔的理论板数为12-20块，回流比为0.05-3.0，操作压力为0.2-0.3bar。
3.根据权利要求1所述的一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取精馏塔的理论板数为20-60块，回流比为1.0-3.0，操作压力为0.1-0.3bar。
4.根据权利要求1所述的一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取剂选自邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯或/和邻苯二甲酸二己酯。
5.根据权利要求1所述的一种分离草酸二甲酯加氢产物的分离工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取剂与所述第一混合物中的乙醇酸甲酯-草酸二甲酯共沸物的摩尔比为(0.4～1.2)：1。
6.根据权利要求1所述...
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