【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2,6-二卤代-4-硝基苯胺的连续化合成方法以及实施该合成方法的设备，属于染料中间体合成领域。
技术介绍
1、2,6-二卤代-4-硝基苯胺是重要的染料中间体。其中，2,6-二溴-4-硝基苯胺一般呈黄色晶体粉末。2,6-二溴-4-硝基苯胺可溶于有机溶剂如乙醇、二甲基甲酰胺和二氯甲烷，不溶于水。2,6-二溴-4-硝基苯胺常用于有机合成中，可用作制备其他有机合成物的中间体或偶联试剂，是一种重要的分散染料中间体。
2、目前制备2,6-二溴-4-硝基苯胺普遍采用的工艺是对硝基苯胺在盐酸介质中，用溴素溴化，再用氯气或氯酸钠等氧化剂置换反应体系中溴素并进一步溴化，然后经过过滤、水洗、干燥方法得到固体2,6-二溴-4-硝基苯胺。但是，该方法存在工艺繁琐，操作不够简便，生产时所需占地面积大、设备较多，能耗高且三废较多等缺点。
3、进一步，2,6-二溴-4-硝基苯胺的制备还可以通过硝化和溴化反应得到。对硝基苯胺与浓硝酸反应得到对硝基苯酚。然后，对硝基苯酚与溴或溴化亚铜反应，生成2,6-二溴-4-硝基苯胺。但是这种方法的安全性较低，需要远离高温环境和明火环境，作过程中应佩戴适当的个人防护装备，如手套、防护眼镜和防护服，避免吸入粉尘或接触皮肤。
4、因此，研究一种2,6-二溴-4-硝基苯胺的连续化合成设备以及合成方法，成为亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、专利技术要解决的问题
2、鉴于现有技术中存在的技术问题，本专利技术首先提供一种2
3、进一步地，本专利技术还提供一种实施本专利技术的上述合成方法的设备，本专利技术的设备能够实现液体的快速混合和化学反应的强化，显著提高了生产效率，能够实现连续化生产。
4、用于解决问题的方案
5、本专利技术提供一种2,6-二卤代-4-硝基苯胺的连续化合成方法，其包括以下步骤：
6、获取对硝基苯胺的酸性溶液；
7、将所述对硝基苯胺的酸性溶液和卤素单质进行混合，得到混合产物，连续的将所述混合产物输送至一级超声搅拌器组进行预反应并分为第一预反应产物和第二预反应产物；
8、所述第一预反应产物在所述一级超声搅拌器组中进行内循环；将所述第二预反应产物与氧化物质混合后输送至二级超声搅拌器组；
9、在所述二级超声搅拌器组中进行卤代反应，得到含有2,6-二卤代-4-硝基苯胺的卤代产物。
10、根据本专利技术所述的连续化合成方法，其中，所述对硝基苯胺的酸性溶液包括将对硝基苯胺在酸性介质混合打浆的步骤；
11、优选地，所述酸性介质包括酸性物质的水溶液；
12、优选地，所述酸性物质的水溶液中，所述酸性物质的质量百分比为20～98％；
13、优选地，所述混合打浆的温度为30～90℃，所述混合打浆的时间为0.5～3.0小时；
14、优选地，所述对硝基苯胺与所述酸性物质的摩尔比为1:2.0～8.0。
15、根据本专利技术所述的连续化合成方法，其中，所述对硝基苯胺与所述卤素单质的摩尔比为1:1.0～2.5；
16、优选地，所述对硝基苯胺的酸性溶液和卤素单质混合的温度为30～90℃，所述内循环的温度为30～90℃；
17、优选地，所述第一预反应产物和所述第二预反应产物的质量比为5～12:1。
18、根据本专利技术所述的连续化合成方法，其中，所述对硝基苯胺与所述氧化物质的摩尔比为1∶0.5～2.5；
19、优选地，所述氧化物质是以氧化物质的水溶液与所述第二预反应产物进行混合的；
20、优选地，所述氧化物质的水溶液中，氧化物质的质量百分比为15％～35％；
21、优选地，所述第二预反应产物与所述氧化物质混合的温度为30～60℃，所述卤代反应的温度为30～60℃。
22、根据本专利技术所述的连续化合成方法，其中，所述合成方法还包括将所述卤代产物分为第一卤代产物和第二卤代产物；
23、其中，所述第一卤代产物在所述二级超声搅拌器组中进行内循环，并与下一批的第二预反应产物和所述氧化物质混合后，继续进行卤代反应；所述第二卤代产物经冷却后分离，得到2,6-二卤代-4-硝基苯胺；
24、优选地，所述第一卤代产物和所述第二卤代产物的质量比为5～12:1。
25、本专利技术还提供一种实施根据本专利技术所述的连续化合成方法的设备，其中，所述设备包括相连接的一级超声搅拌器组和二级超声搅拌器组；其中，
26、所述一级超声搅拌器组具有2组以上超声搅拌器，所述二级超声搅拌器组具有2组以上的超声搅拌器。
27、根据本专利技术所述的设备，其中，所述一级超声搅拌器组的入口连接有一级混合器，所述二级超声搅拌器组的入口连接有二级混合器；并且，所述一级超声搅拌器组的出口与所述二级混合器相连接；
28、优选地，所述一级超声搅拌器组的出口与所述一级混合器相连接，所述二级超声搅拌器组的出口与所述二级混合器相连接。
29、根据本专利技术所述的设备，其中，所述二级超声搅拌器组的出口还连接有冷却釜和/或分离装置；
30、优选地，所述二级超声搅拌器组的出口与所述冷却釜的入口相连接，所述冷却釜的出口与所述分离装置的入口相连接；
31、更优选地，所述冷却釜包括并联的第一冷却釜和第二冷却釜。
32、根据本专利技术所述的设备，其中，所述分离装置还连接有蒸馏釜；
33、优选地，所述分离装置的出口与所述蒸馏釜的入口相连接；
34、更优选地，所述蒸馏釜包括并联的第一蒸馏釜和第二蒸馏釜。
35、根据本专利技术所述的设备，其中，所述设备还包括配料釜；
36、优选地，所述配料釜的出口与所述一级混合器的入口相连接；
37、优选地，所述配料釜的入口与所述蒸馏釜的出口相连接。
38、专利技术的效果
39、本专利技术的合成方法大大缩短了反应时间，安全性高，得到的产品纯度高、收率高。
40、本专利技术的实施本专利技术的上述合成方法的设备能够实现液体的快速混合和化学反应的强化，显著提高了生产效率，能够实现连续化生产。
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1.一种2,6-二卤代-4-硝基苯胺的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的连续化合成方法，其特征在于，所述对硝基苯胺的酸性溶液包括将对硝基苯胺在酸性介质混合打浆的步骤；
3.根据权利要求1或2所述的连续化合成方法，其特征在于，所述对硝基苯胺与所述卤素单质的摩尔比为1:1.0～2.5；
4.根据权利要求1-3任一项所述的连续化合成方法，其特征在于，所述对硝基苯胺与所述氧化物质的摩尔比为1∶0.5～2.5；
5.根据权利要求1-4任一项所述的连续化合成方法，其特征在于，所述合成方法还包括将所述卤代产物分为第一卤代产物和第二卤代产物；
6.一种实施根据权利要求1-5任一项所述的连续化合成方法的设备，其特征在于，所述设备包括相连接的一级超声搅拌器组和二级超声搅拌器组；其中，
7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述一级超声搅拌器组的入口连接有一级混合器，所述二级超声搅拌器组的入口连接有二级混合器；并且，所述一级超声搅拌器组的出口与所述二级混合器相连接；
8.根据权利要
9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于，所述分离装置还连接有蒸馏釜；
10.根据权利要求7或9所述的设备，其特征在于，所述设备还包括配料釜；
...【技术特征摘要】
1.一种2,6-二卤代-4-硝基苯胺的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的连续化合成方法，其特征在于，所述对硝基苯胺的酸性溶液包括将对硝基苯胺在酸性介质混合打浆的步骤；
3.根据权利要求1或2所述的连续化合成方法，其特征在于，所述对硝基苯胺与所述卤素单质的摩尔比为1:1.0～2.5；
4.根据权利要求1-3任一项所述的连续化合成方法，其特征在于，所述对硝基苯胺与所述氧化物质的摩尔比为1∶0.5～2.5；
5.根据权利要求1-4任一项所述的连续化合成方法，其特征在于，所述合成方法还包括将所述卤代产物分为第一卤代产物和第二卤代产物；
【专利技术属性】
技术研发人员：丁兴成，龚斌彬，丁亚钢，陈维红，董旺，高昂，
申请(专利权)人：浙江迪邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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