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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及混凝土外加剂,具体为一种马来松香改性聚醚大单体及其制备方法、减水剂及其制备方法。
技术介绍
1、聚羧酸减水剂作为第三代高效减水剂,凭借其低掺量、高减水率、环保性强和优异的分散性能,已被广泛应用于现代混凝土工程中。与传统的萘系和脂肪族系减水剂相比,聚羧酸减水剂在分子结构的可设计性方面具有显著优势。通过调控其主链和侧链的功能基团,可以显著改善减水剂的性能,并增强其对不同水泥体系的适应性。
2、在现代混凝土技术中,引气剂通过引入微小且稳定的气泡,能够显著提升混凝土的抗冻性、抗渗性和耐久性。然而,传统引气剂与减水剂的兼容性较差,常导致混凝土性能的不稳定性,制约了其应用效果。尽管聚羧酸减水剂具有优异的分散性能和环保特性,但其对混凝土中微气泡的调控能力仍然有限。
技术实现思路
1、基于此,有必要提供一种对混凝土中气泡具有调控能力的马来松香改性聚醚大单体及其制备方法、减水剂及其制备方法。
2、为实现上述目的,本专利技术提供一种技术方案:
3、一种马来松香改性聚醚大单体,以重量份数计,所述马来松香改性聚醚大单体的制备原料包括:
4、不饱和聚醚 40~50份;
5、改性马来松香 10~20份;
6、其中,以重量份数计,所述改性马来松香的制备原料包括:
7、马来松香 10~20份;
9、催化剂 0.1~0.5份。
10、在其中一些实施例中,所述不饱和聚醚包括乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、4-羟丁基乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、二乙二醇单烯丙基醚和三乙二醇二乙烯基醚中的至少一种,优选为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚。
11、在其中一些实施例中,所述催化剂包括对甲苯磺酸。
12、在其中一些实施例中,乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的分子量为2400~2800,优选为2400。
13、本专利技术还提供一种马来松香改性聚醚大单体的制备方法,包括步骤:
14、向熔融状态的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚中滴加改性马来松香反应,反应结束后得到马来松香改性聚醚大单体。
15、在其中一些实施例中,熔融状态的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚温度为80~90℃,优选为80℃。
16、在其中一些实施例中,反应得到马来松香改性聚醚大单体的反应温度为80℃~100℃。
17、在其中一些实施例中,反应得到马来松香改性聚醚大单体的反应时间为2h~3h。
18、在其中一些实施例中,所述改性马来松香的制备步骤包括:
19、s110、将马来松香溶解于溶剂中,得到马来松香溶液;
20、s120、向所述马来松香溶液中加入催化剂,搅拌溶解得到混合液;
21、s130、向所述混合液中滴加环氧氯丙烷反应,反应结束后,得到改性马来松香。
22、在其中一些实施例中,在步骤s130向所述混合液中滴加环氧氯丙烷反应中,反应时间为2h~3h。
23、在其中一些实施例中,在步骤s130向所述混合液中滴加环氧氯丙烷反应中,反应温度为60℃~80℃。
24、在其中一些实施例中,在步骤s130中,得到的改性马来松香用洗涤溶剂洗涤,以去除未反应物和副产物。
25、在其中一些实施例中,所述洗涤溶剂包括无水乙醇。
26、在其中一些实施例中,所述溶剂包括甲苯、无水乙醇、二甲苯和二氯甲烷中的至少一种。
27、本专利技术提供一种减水剂,其制备原料马来松香改性聚醚大单体,所述减水剂的制备原料包括:
28、
29、在其中一些实施例中,所述不饱和酸包括丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一种,优选为丙烯酸。
30、在其中一些实施例中,所述氧化剂包括双氧水、过硫酸铵和过硫酸钾中的至少一种,优选为双氧水。
31、在其中一些实施例中,所述还原剂包括亚硫酸钠、次磷酸钠和硫代硫酸钠中的至少一种,优选为次磷酸钠。
32、在其中一些实施例中,所述链转移剂包括巯基乙酸、亚硫酸氢钠、巯基乙醇、巯基丙酸,优选为巯基乙酸。
33、本专利技术提供了一种减水剂的制备方法,包括步骤:
34、s210、将马来松香改性聚醚大单体、不饱和酸、氧化剂和水混合,得到母液;
35、s220、向所述母液中滴加a液和b液,滴加结束后继续保温反应0.5~1.5h,反应结束节后调节溶液ph值至7~8,即得所述减水剂;
36、其中,a液为不饱和酸和水的混合液,a液中的不饱和酸与母液中的不饱和酸的质量比为:(10~15):15;
37、b液为还原剂和链转移剂的水溶液。
38、在其中一些实施例中,在步骤s220中,a液的滴加时间为1~3h,b液的滴加时间为1~3h。
39、在其中一些实施例中,以重量份数计,在步骤s220中,加入2~5份碱液调节ph值至7~8。
40、在其中一些实施例中,碱液包括30wt.%氢氧化钠。
41、本专利技术的有益效果:
42、本专利技术的马来松香改性聚醚大单体通过对马来松香改性,将马来松香结构中的疏水环状结构和长链引入马来松香改性聚醚大单体中,将其应用于减水剂时,使减水剂具有优异的引气能力,且气泡稳定性较高,同时保证了减水剂分子结构的高效分散性和稳定性,满足不同水泥体系的需求。
43、本专利通过引入马来松香特有的疏水和大环结构,不仅优化了混凝土浆体的引气能力,还通过分子设计提升了气泡的均匀性与稳定性。这种改性pce能够在显著改善混凝土抗冻性和抗渗性的同时,保持良好的减水率和工作性。
44、本专利创新使用生物质为合成原材料,可有效减少碳排放,推动混凝土行业向绿色低碳方向转型。
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1.一种马来松香改性聚醚大单体,其特征在于,以重量份数计,所述马来松香改性聚醚大单体的制备原料包括:
2.根据权利要求1所述的马来松香改性聚醚大单体,其特征在于,所述催化剂包括对甲苯磺酸。
3.一种如权利要求1~2所述的马来松香改性聚醚大单体的制备方法,其特征在于,包括步骤:
4.根据权利要求3所述的马来松香改性聚醚大单体的制备方法,其特征在于,所述改性马来松香的制备步骤包括:
5.根据权利要求4所述的马来松香改性聚醚大单体的制备方法,其特征在于,在步骤向所述混合液中滴加环氧氯丙烷反应中,反应时间为2h~3h。
6.根据权利要求4所述的马来松香改性聚醚大单体的制备方法,其特征在于,在向所述混合液中滴加环氧氯丙烷反应中,反应温度为60℃~80℃。
7.根据权利要求4所述的马来松香改性聚醚大单体的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括甲苯、无水乙醇、二甲苯和二氯甲烷中的至少一种。
8.一种减水剂,其制备原料包含权利1~2任意一项所述的马来松香改性聚醚大单体。
9.一种如权利要求8所述的减水剂的
10.一种如权利要求8所述的减水剂的制备方法,其特征在于,包括步骤:
...【技术特征摘要】
1.一种马来松香改性聚醚大单体,其特征在于,以重量份数计,所述马来松香改性聚醚大单体的制备原料包括:
2.根据权利要求1所述的马来松香改性聚醚大单体,其特征在于,所述催化剂包括对甲苯磺酸。
3.一种如权利要求1~2所述的马来松香改性聚醚大单体的制备方法,其特征在于,包括步骤:
4.根据权利要求3所述的马来松香改性聚醚大单体的制备方法,其特征在于,所述改性马来松香的制备步骤包括:
5.根据权利要求4所述的马来松香改性聚醚大单体的制备方法,其特征在于,在步骤向所述混合液中滴加环氧氯丙烷反应中,反应时间为2h~3h...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈展华,方云辉,柯余良,林艳梅,王昭鹏,林志君,潘志峰,张彬,邱岳涛,尹峻,
申请(专利权)人:科之杰新材料集团有限公司,
类型:发明
国别省市:
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