【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水污染控制与污水处理，尤其是指一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法。
技术介绍
1、雨水管道作为城市排水系统的关键部分，接纳了来自工商业废水直排、生活污水外溢、地表径流冲刷携带等多种来源的污染物，其中就包含大量多环芳烃（pahs）。这些多环芳烃在下水道环境中逐渐积累并潜藏在沉积物中，形成长期的污染源。然而，多环芳烃的化学性质稳定，难以自然降解，会在沉积物中持久存在，不断增加污染负荷，另一方面，下水道复杂的水力条件和生物化学环境可能促使多环芳烃发生一系列转化，生成毒性更强或更难处理的衍生物。
2、当下水道沉积物在暴雨冲刷下重新悬浮并释放到水体中时，pahs会随之扩散，影响水生生物的生存与繁衍。受污染的水体如果用于农业灌溉或与饮用水源地存在水力联系，pahs还可能进入土壤和饮用水系统，对陆地生态系统和人类健康构成潜在威胁，增加人类患癌症、心血管疾病等慢性疾病的风险，严重破坏整个生态系统的平衡与稳定以及人类的生存环境。因此，下水道沉积物中的pahs污染已成为一个严峻且亟待关注的环境问题。
3、在应对下水道沉积物中pahs污染的挑战中，一系列针对性的去除技术应运而生。如借助强氧化过氧化氢、高锰酸钾等与pahs发生氧化反应，破坏其复杂的化学结构，使其转化为易于后续处理的小分子物质，或者通过物理分离技术，依据pahs与沉积物颗粒在物理性质上的差异，将pahs从沉积物中分离出来。但不管何种处理方式都需要对沉积物中的pahs进行精准的定量分析以评价去除效果。因此，保证沉积物中pahs检测的准确性尤为重要。p>
4、目前，在相关的研究中最常使用的方法是：首先，将采集到的沉积物样品在低温（40℃-60℃）下烘干，去除样品中的大颗粒杂质和异物后使用研钵或球磨机等工具将其研磨成细粉，过筛，使样品更加均匀，保证后续提取和分析的准确性；然后，可采用索氏提取法、加压流体萃取法、微波辅助萃取法或超声波辅助萃取法进行萃取；最后再进行浓缩和净化，常用的浓缩方法有减压蒸馏、旋转蒸发和氮吹等，净化方法有硅胶柱/弗罗里硅土（硅酸镁）柱层析、固相萃取等也可使用凝胶色谱进行纯化。但上述方法忽略了沉积物本身是固液混合物，单纯烘干或直接冷干损失了溶解于液相的pahs导致实际检测的浓度偏低，同时由于pahs的赋存状态受到多种因素的影响，上述方法难以保证提取效率。
5、根据多环芳烃类物质的特性，ph是影响多环芳烃溶解度的关键因素之一，通过调控ph值有助于削弱多环芳烃与沉积物颗粒之间的吸附力，促进多环芳烃从固相向液相中迁移，从而高效地从沉积物中提取多环芳烃。本专利技术旨在提供一种创新的解决方案以应对当前环境领域亟待解决的关键技术难题。
技术实现思路
1、为解决以上技术问题，本专利技术提供了一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法。
2、本专利技术的目的在于提供一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，包括以下步骤：
3、（1）将含多环芳烃的沉积物进行ph调整；进行离心及超声，加热处理后超声及离心，得到上清液与固相沉积物；
4、（2）所述固相沉积物冷干后研磨并过筛；之后与提取液混合，得到混合液；
5、（3）将步骤（2）所得混合液进行振荡并超声；通过离心收集超声后的提取液，将收集的提取液过膜后保存，重复提取多次；
6、（4）将步骤（3）收集到的提取液进行浓缩，将浓缩产物用有机溶剂二氯甲烷复溶，得到复溶后的样品；
7、（5）将步骤（1）所得上清液加入混合溶剂并振荡后静置分层，取下层有机溶液，重复该步骤多次，收集下层有机溶液；
8、（6）将步骤（4）所得复溶后的样品与步骤（5）所得有机溶液整合浓缩，实现多环芳烃的提取。
9、在本专利技术的一些实施例中，步骤（1）中，多环芳烃包括萘（nap）、苊烯（aceny）、苊（acen）、芴（fluo）、菲（phen）、蒽（anth）、荧蒽（fla）、芘（pyr）、苯并（a）蒽（b(a)a）、苯并（b）荧蒽（b(b)f）、苯并（k）荧蒽（b(k)f）、苯并（j）荧蒽（b(j)f）、苯并（g,h.i）苝（b(g,h,i,)p）、苯并（a）芘（b(a)p）、䓛（chry）、茚并（1，2，3 - cd）芘（i(cd)p）、苯并(c)菲（b(c)ph）、苯并(e)芘（b(e)p）和3-甲基胆蒽（3-mc）中的一种或多种。
10、在本专利技术的一些实施例中，步骤（1）中，ph值为2.5~11。
11、在本专利技术的一些实施例中，步骤（1）中，当提取3-甲基胆蒽、蒽、芴中的一种或多种，ph值设为2.5-5；当提取苊、苯并（g,h.i）苝、萘中的一种或多种，ph值设为7-9；当提取苊烯、菲、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（a）芘、䓛、茚并（1，2，3 - cd）芘、苯并(c)菲、苯并(e)芘中的一种或多种，ph值设为9-11。
12、在本专利技术的一些实施例中，步骤（1）中，离心的时间为2~10分钟，转速为3000~8000转/分；超声的时间为15~30分钟。
13、在本专利技术的一些实施例中，步骤（1）中，加热处理的温度为50~70℃，时间为20-45分钟。
14、在本专利技术的一些实施例中，步骤（2）中，提取液包括丙酮、二氯甲烷和正己烷中的一种或多种；进一步地，优选丙酮和二氯甲烷和正己烷，或正己烷和丙酮；进一步地，所述丙酮和二氯甲烷的体积比为（1：1）-（1：2）。
15、在本专利技术的一些实施例中，步骤（3）中，固相沉积物与提取液的固液比为1：5g/ml（w：v，质量体积比）。
16、在本专利技术的一些实施例中，步骤（3）中，振荡时间为20-45min，转速为800-2300转/分；
17、超声时间为20-45分钟；
18、离心时间为5-20分钟，转速为3000-8000转/分。
19、在本专利技术的一些实施例中，步骤（4）中，所述有机溶剂选自二氯甲烷、正己烷、环己烷和甲苯中的一种或多种。
20、在本专利技术的一些实施例中，步骤（5）中，混合溶剂包括丙酮、二氯甲烷和正己烷中的一种或多种，进一步地，优选为丙酮和二氯甲烷、二氯甲烷和正己烷，或正己烷和丙酮；所述丙酮和二氯甲烷的体积比为（1：1）-（1：2）。
21、在本专利技术的一些实施例中，提取沉积物中多环芳烃的具体方法为：
22、1.沉积物样品的处理
23、具体地，沉积物处理过程包括调整沉积物的ph值，然后进行固液分离。
24、（1）将沉积物样品搅拌均匀后分成等量的6份，其中1份无需处理直接分装后进行冷干，另外5份分别使用盐酸和氢氧化钠进行ph的调节，调整为ph=2.5，5.0，7.0，9.0和11.0。盐酸优选为浓盐酸，氢氧化钠溶液为2摩尔每升；
25、（2）调整ph的五份样品首先离心5分钟，转速优选为3000转/分，离心后再将样品摇匀，放入超声仪中超声，时间优选为20分钟，超声本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述多环芳烃包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（g,h.i）苝、苯并（a）芘、䓛、茚并（1，2，3 - cd）芘、苯并(c)菲、苯并(e)芘和3-甲基胆蒽中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，其特征在于，步骤（1）中，离心的时间为2-10分钟，转速为3000~8000转/分；超声的时间为15-30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，其特征在于，步骤（1）中，加热处理的温度为50-70℃，时间为20-45分钟。
5.根据权利要求1所述的一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，其特征在于，步骤（2）中，提取液包括丙酮、二氯甲烷和正己烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，其特征在于，步骤（3）中，
7.根据权利要求1所述的一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，其特征在于，步骤（3）中，振荡时间为20-45min，转速为800-2300转/分；
8.根据权利要求1所述的一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，其特征在于，步骤（5）中，混合溶剂包括丙酮、二氯甲烷和正己烷中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述多环芳烃包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（g,h.i）苝、苯并（a）芘、䓛、茚并（1，2，3 - cd）芘、苯并(c)菲、苯并(e)芘和3-甲基胆蒽中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，其特征在于，步骤（1）中，离心的时间为2-10分钟，转速为3000~8000转/分；超声的时间为15-30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种高效提取沉积物中多环芳烃的方法，其特征...
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