【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药分析检测，具体地，涉及一种玉米须破壁饮片hplc指纹图谱及其构建方法和应用。
技术介绍
1、玉米须(stigma mydis)是玉米的干燥花柱和柱头，在我国最早被记录于《本草纲目》中，其味甘、淡，性平，归膀胱、肝、胆经，具有利尿消肿、清肝利胆、清热降火的功效。现代药理学研究表明，玉米须具有多种生物活性，如抗肿瘤、抗氧化、降血糖、抗炎等。目前对玉米须的化学成分研究还不够透彻，且由于各地气候及玉米品种不同，玉米须的外观形态及化学成分会存在一定的差异。
2、玉米须破壁饮片是以玉米须饮片为原料，经中药破壁技术加工至d90<45μm(300目以上)的粉体，加水或不同浓度的乙醇粘合成型，制成30～100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。相比传统玉米须饮片，玉米须破壁饮片具有质量均一，药物利用率高、稳定性好及应用方便快捷的优势。然而，破壁后会带来有效成分或指标成分等化学成分的溶出度变化，使传统玉米须粉末或者玉米须配方颗粒的鉴别、质量检测方法不能完全适用于玉米须破壁饮片。
3、因此，为了更全面地监控玉米须破壁饮片的质量，完善玉米须破壁饮片的质量评价体系，建立分离度好、色谱峰全面的玉米须破壁饮片指纹图谱具有重要意义。
技术实现思路
1、为克服现有技术中存在的上述缺陷与不足，本专利技术提供一种玉米须破壁饮片hplc指纹图谱及其构建方法和应用。
2、本专利技术的第一个目的是提供一种高效液相色谱检测玉米须破壁饮片的前处理方法。
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4、本专利技术的第三个目的是提供任一上述的前处理方法和/或高效液相色谱分析方法在建立玉米须破壁饮片hplc指纹图谱和/或玉米须破壁饮片的质量控制中的应用。
5、本专利技术的第四个目的是提供一种玉米须破壁饮片hplc指纹图谱的构建方法。
6、本专利技术的第五个目的是提供一种玉米须破壁饮片的质量检测方法。
7、因此，本专利技术要求保护以下内容：
8、一种高效液相色谱检测玉米须破壁饮片的前处理方法，包括以下步骤：
9、s1.取待测样品与甲醇混合后进行超声，放冷，用甲醇补足失重，固液分离取液体，去除液体中的甲醇；
10、s2.将步骤s1的产物用水溶解，加入乙酸乙酯进行萃取，取乙酸乙酯层并去除乙酸乙酯，得到残渣；
11、s3.将残渣用甲醇溶解，用微孔滤膜过滤，取续滤液。
12、所述玉米须破壁饮片由中山市中智中药饮片有限公司提供，该样品符合《广东省中药破壁饮片质量标准研究规范(试行)》的质量标准要求。
13、优选地，步骤s1中，所述待测样品与甲醇的质量体积比为1g：(12～13)ml。
14、更优选地，步骤s1中，所述待测样品与甲醇的质量体积比为1g：12.5ml。
15、优选地，步骤s1中，所述超声的时间为25～35min。
16、更优选地，步骤s1中，所述超声的时间为30min。
17、优选地，所述超声的频率为35～45khz，功率为490～630w。
18、更优选地，所述超声的频率为40khz，功率为560w。
19、优选地，步骤s2中，所述萃取的次数为2～3次。
20、更优选地，步骤s2中，所述萃取的次数为2次。
21、优选地，所述待测样品与水的质量体积比为1g：(7～8)ml。
22、更优选地，所述待测样品与水的质量体积比为1g：7.5ml。
23、优选地，步骤s2中，所述水和乙酸乙酯的体积比为(0.8～1.2)ml：1ml。
24、更优选地，步骤s2中，所述水和乙酸乙酯的体积比为1ml：1ml。
25、优选地，步骤s3中，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。
26、一种高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：
27、参照物溶液：阿魏酸溶液；
28、供试品溶液：使用任一上述的前处理方法进行制备；
29、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱的填充剂，以乙腈为流动相a，体积分数为0.28～0.32％的磷酸溶液为流动相b，梯度洗脱程序中，流动相a在流动相系统中的体积百分比变化为：
30、0～8min，流动相a从10％升至19％；
31、8～13min，流动相a为19％；
32、13～55min，流动相a从19％升至45％；
33、55～65min，流动相a从45％升至68％；
34、65～80min，流动相a为68％；
35、80～85min，流动相a从68％降至10％；
36、检测波长为273nm，理论塔板数按阿魏酸计算应不低于10000。
37、优选地，所述阿魏酸溶液的制备方法为：将阿魏酸与甲醇充分混匀，所述阿魏酸与甲醇的质量体积比为(245～255)μg：1ml。
38、更优选地，所述阿魏酸与甲醇的质量体积比为250μg：1ml。
39、优选地，所述参照物溶液和供试品溶液的进样体积为8～12μl。
40、更优选地，所述参照物溶液和供试品溶液的进样体积为10μl。
41、优选地，所述色谱柱为使用shiseido capcell pak mgⅲc18色谱柱，规格为5μm，250mm×4.6mm。
42、优选地，所述磷酸溶液的体积分数为0.3％。
43、优选地，所述色谱柱的柱温为28～32℃。
44、更优选地，所述色谱柱的柱温为30℃。
45、优选地，所述梯度洗脱的流速为0.8～1.2ml/min。
46、更优选地，所述梯度洗脱的流速为1ml/min。
47、任一上述的前处理方法和/或高效液相色谱分析方法在建立玉米须破壁饮片hplc指纹图谱和/或玉米须破壁饮片的质量控制中的应用。
48、一种玉米须破壁饮片hplc指纹图谱的构建方法，使用任一上述的高效液相色谱分析方法对不同批次的玉米须破壁饮片样品进行检测，记录色谱图，将色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，筛选确认共有峰，得到玉米须破壁饮片hplc指纹图谱。
49、所述玉米须破壁饮片hplc指纹图谱含有18个指纹峰，以5号峰为s峰，所述相对保留时间的规定值分别为：
50、1号峰0.441，2号峰0.624，3号峰0.689，4号峰0.956，5号峰1.000，6号峰1.129，7号峰1.216，8号峰1.451，9号峰1.519，10号峰1.672，11号峰2.549，12号峰2.642，13号峰2.918，14号峰3.445，15号峰4.125，16号峰4.161，17号峰4.188，18号峰4.257。
51、所述不同批次为不少于15批次。
52、一种玉米须破壁饮片的质量检测方法，包本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高效液相色谱检测玉米须破壁饮片的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤S1中，所述待测样品与甲醇的质量体积比为1g：(12～13)mL。
3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤S1中，所述超声的时间为25～35min。
4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤S2中，所述萃取的次数为2～3次。
5.一种高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为28～32℃。
7.根据权利要求5所述的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述梯度洗脱的流速为0.8～1.2mL/min。
8.权利要求1～4任一所述的前处理方法和/或权利要求5～7任一所述的高效液相色谱分析方法在建立玉米须破壁饮片HPLC指纹图谱和/或玉米须破壁饮片的质量控制中的应用。
9.一种玉米须破壁饮片HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，使用权利要求5～7任一所述的
10.一种玉米须破壁饮片的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱检测玉米须破壁饮片的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤s1中，所述待测样品与甲醇的质量体积比为1g：(12～13)ml。
3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤s1中，所述超声的时间为25～35min。
4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤s2中，所述萃取的次数为2～3次。
5.一种高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为28～32℃。
7.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄丽桃，乔卫林，彭丽华，陈炜璇，张前亮，甘均龙，邓雯，史军杰，余雍和，陈勇军，梁荣炬，
申请(专利权)人：中山市中智药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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