【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及萃取剂皂化，特别涉及一种萃取剂连续皂化装置及其皂化方法。
技术介绍
1、硫酸镍是锂电池、电镀等行业非常重要的原料，规模化生产硫酸镍的过程中，往往需要采用有机溶剂萃取法提纯硫酸镍。具体地，在其生产中依次使用p204除杂，p507萃钴和萃镁，c272深萃，然后再进行洗涤、反萃、再生等工序，去除杂质，分离镍钴，最终达到提纯硫酸镍的目的。
2、提纯硫酸镍的萃取线通常是由皂化、转皂、萃取、洗涤、反萃等五部分组成。其中，皂化作为萃取生产的起始环节，主要是将萃取剂与液碱发生皂化反应，使萃取剂获得具有负载能力的皂后有机相并将液碱转化成皂后水相。在萃取剂皂化过程中，理论上因酸性的萃取剂处于过量，皂化反应后的水相应该接近中性，但是在现有工艺中由于皂化搅拌槽结构和皂化工艺的限制，其转皂效率较低，导致皂化反应后的水相中残存未反应完全的液碱，从而造成液碱的浪费，增加了生产成本。
3、因此，当前亟需一种萃取剂皂化效率高且液碱消耗低的萃取剂皂化装置及其萃取剂皂化方法。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种萃取剂皂化效率高且液碱消耗低的萃取剂皂化装置及其皂化方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种萃取剂连续皂化装置，包括皂化釜和皂化澄清槽；
3、所述皂化釜上部通过溢流管道与皂化澄清槽连通，所述皂化釜底部和皂化澄清槽底部通过水相回流管道联通；
4、所述皂化釜底部内设置搅拌装置，所述皂化釜上部中间位置设置多个伸入
5、所述皂化釜上部位于萃取剂进料管周围设置多个伸入到搅拌装置附近的液碱进料管；
6、所述皂化釜为外部夹套式结构，在皂化釜夹层空间下部连通蒸汽进口、夹层空间上部连通蒸汽出口；
7、所述皂化澄清槽上部设置皂后有机出口、底部设置水相出口。
8、进一步地，所述蒸汽进口与蒸汽出口连通蒸气供给循环装置，所述蒸气供给循环装置提供的水蒸气从蒸汽进口进入皂化釜的夹层空间对皂化釜内的物料加热，然后从蒸汽出口返回蒸气供给循环装置。
9、进一步地，所述搅拌装置采用涡轮式搅拌装置，所述搅拌装置的旋转涡轮通过转轴在皂化釜外部与驱动电机连接，所述液碱进料管和萃取剂进料管伸入到搅拌装置的旋转涡轮附件。
10、进一步地，所述水相回流管道上设置可以调节开度的阀门。
11、进一步地，所述萃取剂进料管通过第一连接管连通萃取剂供给装置，连通萃取剂进料管与萃取剂供给装置的第一连接管上设置第一流量泵，所述液碱进料管通过第二连接管连通液碱供给装置，连通液碱进料管与液碱供给装置的第二连接管上设置第二流量泵。
12、本专利技术还提供了一种萃取剂连续皂化方法，包括如下步骤：
13、将液碱和萃取剂分别通过液碱进料管和萃取剂进料管同时不断泵入皂化釜；
14、液碱和萃取剂在搅拌装置作用下混合通过蒸气加热发生皂化反应；
15、皂化反应产生的皂化混合液不断从溢流管道进入皂化澄清槽；
16、进入皂化澄清槽的皂化混合液在皂化澄清槽内分相；
17、分相产生的皂后有机相从皂后有机出口溢流出去；
18、分相产生的水相在液碱残留不达标时从水相回流管道返回皂化釜内继续参与皂化反应；
19、分相产生的水相在液碱残留达标后从水相出口排出。
20、进一步地，所述液碱为质量百分比浓度在30-35％的氢氧化钠溶液，所述萃取剂为p204、p507或c272。
21、进一步地，所述萃取剂泵入皂化釜的流量控制在40-50m3/h，液碱泵入皂化釜的流量控制在2-3m3/h，所述萃取剂与液碱为的体积比控制为18:1-22:1。
22、进一步地，所述液碱和萃取剂在皂化釜发生皂化反应时，皂化釜的温度通过调节进入皂化釜夹层空间内的蒸气流量控制在50-65℃。
23、进一步地，所述搅拌装置的搅拌速度控制在50-100r/min。
24、本专利技术提供的一种萃取剂连续皂化装置及其皂化方法，对液碱和萃取剂采用多管进料方式泵入皂化釜内，并将液碱和萃取剂通入到皂化釜底部的搅拌装置附近区域，不仅可以有效提高物料的分散速度，提高物料的分散性，而且还可以使液碱和萃取剂接触更充分，有利于皂化反应效率，可使液碱反应更充分，可有效降低液碱的消耗，节约成本，提高经济效益。
25、并且，本专利技术提供的一种萃取剂连续皂化装置及其皂化方法，在皂化釜外部设置夹套式结构，采取下进上出的方式相皂化釜夹层空间内通入蒸气对皂化釜进行加热，并通过调节进入的蒸气的流量对加热温度进行控制，稳定皂化釜内的加热温度，使皂化反应更加稳定，提高了萃取剂皂化反应的效率。
26、同时，本专利技术提供的一种萃取剂连续皂化装置及其皂化方法，在皂化釜底部和皂化澄清槽底部之间通过水相回流管道联通，可以根据分相产生的水相中的液碱残留情况，通过调整回流管道上的阀门开度，使部分水相返回皂化釜继续反应，从而减小了水相中液碱残留浓度，减少液碱损失。
27、另外，本专利技术提供的一种萃取剂连续皂化装置，皂化釜上部通过溢流管道与皂化澄清槽连通，在进行萃取剂的皂化时，可以通过进料管将液碱和萃取剂不断泵入皂化釜，液碱和萃取剂在皂化釜发生皂化反应后产生的皂化混合液可以不断从溢流管道进入皂化澄清槽进行分相，分相产生的皂后有机相可以从皂后有机出口不断溢流出去，而分相产生的水相在液碱残留不达标时可从水相回流管道返回皂化釜内继续参与皂化反应，若分相产生的水相液碱残留达标则可从水相出口排出，实现了萃取剂的连续皂化，大大提高了皂化效率。
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1.一种萃取剂连续皂化装置，其特征在于，包括皂化釜(6)和皂化澄清槽(9)；
2.根据权利要求1所述的萃取剂连续皂化装置，其特征在于：所述蒸汽进口(4)与蒸汽出口(5)连通蒸气供给循环装置，所述蒸气供给循环装置提供的水蒸气从蒸汽进口(4)进入皂化釜(6)的夹层空间对皂化釜(6)内的物料加热，然后从蒸汽出口(5)返回蒸气供给循环装置。
3.根据权利要求1所述的萃取剂连续皂化装置，其特征在于：所述搅拌装置(3)采用涡轮式搅拌装置，所述搅拌装置(3)的旋转涡轮通过转轴在皂化釜(6)外部与驱动电机连接，所述液碱进料管(1)和萃取剂进料管(2)伸入到搅拌装置(3)的旋转涡轮附件。
4.根据权利要求1所述的萃取剂连续皂化装置，其特征在于：所述水相回流管道(10)上设置可以调节开度的阀门(12)。
5.根据权利要求1所述的萃取剂连续皂化装置，其特征在于：所述萃取剂进料管(2)通过第一连接管连通萃取剂供给装置，连通萃取剂进料管(2)与萃取剂供给装置的第一连接管上设置第一流量泵，所述液碱进料管(1)通过第二连接管连通液碱供给装置，连通液碱进料管(1)
6.一种萃取剂连续皂化方法，其特征在于，包括如下步骤：
7.根据权利要求6所述的萃取剂连续皂化方法，其特征在于：所述液碱为质量百分比浓度在30-35％的氢氧化钠溶液，所述萃取剂为P204、P507或C272。
8.根据权利要求7所述的萃取剂连续皂化方法，其特征在于：所述萃取剂泵入皂化釜(6)的流量控制在40-50m3/h，液碱泵入皂化釜(6)的流量控制在2-3m3/h，所述萃取剂与液碱为的体积比控制为18:1-22:1。
9.根据权利要求6所述的萃取剂连续皂化的方法，其特征在于：所述液碱和萃取剂在皂化釜(6)发生皂化反应时，皂化釜(6)的温度通过调节进入皂化釜夹层空间内的蒸气流量控制在50-65℃。
10.根据权利要求6所述的萃取剂连续皂化方法，其特征在于：所述搅拌装置(3)的搅拌速度控制在50-100r/min。
...【技术特征摘要】
1.一种萃取剂连续皂化装置，其特征在于，包括皂化釜(6)和皂化澄清槽(9)；
2.根据权利要求1所述的萃取剂连续皂化装置，其特征在于：所述蒸汽进口(4)与蒸汽出口(5)连通蒸气供给循环装置，所述蒸气供给循环装置提供的水蒸气从蒸汽进口(4)进入皂化釜(6)的夹层空间对皂化釜(6)内的物料加热，然后从蒸汽出口(5)返回蒸气供给循环装置。
3.根据权利要求1所述的萃取剂连续皂化装置，其特征在于：所述搅拌装置(3)采用涡轮式搅拌装置，所述搅拌装置(3)的旋转涡轮通过转轴在皂化釜(6)外部与驱动电机连接，所述液碱进料管(1)和萃取剂进料管(2)伸入到搅拌装置(3)的旋转涡轮附件。
4.根据权利要求1所述的萃取剂连续皂化装置，其特征在于：所述水相回流管道(10)上设置可以调节开度的阀门(12)。
5.根据权利要求1所述的萃取剂连续皂化装置，其特征在于：所述萃取剂进料管(2)通过第一连接管连通萃取剂供给装置，连通萃取剂进料管(2)与萃取剂供给装置的第一连接管上设置第...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴志龙，陈春梅，刘康，张克，
申请(专利权)人：中冶瑞木新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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