【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硼化钽陶瓷领域，尤其是涉及一种碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷及其制备方法。
技术介绍
1、随着科学技术的不断发展，人类社会对于速度和能源的的追求从未停止。目前已研发出的超高音速飞行器的最高速度可达十倍音速，其飞行期间表面与空气产生强烈的挤压与摩擦，可使局部温度达到2000℃，飞行器表面材料处于非常极端的工作环境，其对于表面材料的性能要求越来越高；同样的，在高速切削刀具、航天器回收、核能利用等领域内，由于其特殊的工作环境，也对能够在极端特殊环境下稳定工作的材料有着较大的需求。
2、现有技术中，传统的单一材料已经难以满足前述的使用需求。随着对高熵效应的不断研究深入，对高熵材料的挖掘和扩充也在持续进行。2015年由美国学者首次报道了一种岩盐结构的氧化物高熵陶瓷，自此各种高熵陶瓷材料，如硼化物、碳化物、氮化物等纷纷被发现；高熵陶瓷材料一般指具有多种组元的陶瓷材料，其多组元之间存在的固溶耦合效应能够使材料具有较高的熵值，进而有效提高陶瓷材料的物相稳定性；同时，显著的固溶强化效应能够使陶瓷材料具有高硬度的特性。在高熵陶瓷材料中，拥有高电导率、高熔点、高硬度和高稳定性的过渡金属硼化物在高熵陶瓷领域受到越来越多的重视和研究。硼化物高熵陶瓷因其优异的性能，在航天航空、高速切削刀具、核能利用等极端特殊工况中有着较好的应用前景。
3、硼化物高熵陶瓷的制备过程中，由于晶格畸变作用，能够使其硬度有所提高，但是高熵效应无法改变硼化物陶瓷脆性大的特征，硼化物高熵陶瓷材料固有的脆性缺陷是限制其在极端环境中应用的主要阻碍之一。现有
4、但是，在采用纤维对硼化物高熵陶瓷进行增韧的过程中，纤维与硼化物高熵陶瓷材料基体的结合性能不佳；且纤维在与硼化物高熵陶瓷的其他原料接触烧结的过程中，易于发生界面反应，影响硼化物高熵陶瓷的结构稳定性；具体表现为，在外力作用下，纤维在硼化物高熵陶瓷材料基体中易于断裂或拔出，不仅限制其对于材料韧性的改善效果，还影响硼化物高熵陶瓷材料的原有机械性能。
5、同时，纤维与硼化物高熵陶瓷还存在有热膨胀不匹配的问题，在快速变温条件下，易于导致硼化物高熵陶瓷基体内部出现裂纹，其不仅影响硼化物高熵陶瓷的耐久性，还可能形成氧化性气体的扩散通道，进一步降低硼化物高熵陶瓷的结构稳定性，加速其整体性能的劣化，无法长期保持良好的机械性能。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷及其制备方法，能够实现碳化硅纤维对硼化钽陶瓷的有效增强，有效提高碳化硅纤维与硼化钽陶瓷基体的结合性能，并降低碳化硅纤维与硼化钽陶瓷其他原料的界面反应的发生，提高硼化钽陶瓷的结构稳定性，有效改善硼化钽陶瓷的韧性；同时，缓解碳化硅纤维与硼化钽陶瓷基体的热匹配问题，提高硼化钽陶瓷在快速变温条件下的稳定性，提高硼化钽陶瓷的耐久性。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：制备复合粉料、制备改性纤维料、混料成型、多级烧结。
4、所述制备复合粉料的方法为，将二硼化钽粉、二硼化锆粉、碳化钛粉、氧化铝粉、氧化锆粉、氧化钕粉投入至高能球磨机内，控制球料质量比为11-11.5:1，球磨转速为400-450rpm，进行球磨处理13-15h，制得复合粉料。
5、所述制备复合粉料中，二硼化钽粉、二硼化锆粉、碳化钛粉、氧化铝粉、氧化锆粉、氧化钕粉的质量比为115-118:22-23:48-50:10-10.5:6.8-7:3.1-3.3；
6、二硼化钽粉、二硼化锆粉、碳化钛粉、氧化铝粉、氧化锆粉、氧化钕粉的平均粒径d50均为2-6μm。
7、所述制备改性纤维料，由以下步骤制得：纤维预处理、浸渍固化。
8、所述纤维预处理的方法为，将直径为13-15μm的碳化硅纤维完全浸渍至预处理液中，升温至30-35℃，保温浸渍处理70-90min后，分离出碳化硅纤维，采用去离子水洗涤至中性后，100-110℃干燥至恒重；然后转入至低温等离子体装置的处理腔内，通入预处理气体，并调节低温等离子体装置的处理腔内压力至70-80pa（表压），控制低温等离子体处理功率为400-500w，进行低温等离子体处理20-30min，制得预处理纤维。
9、所述纤维预处理中，预处理液为溶解有盐酸和硝酸的去离子水溶液；预处理液中盐酸浓度为0.12-0.13mol/l，硝酸浓度为0.04-0.05mol/l；碳化硅纤维与预处理液的重量比为1:8-9；
10、预处理气体为氮气和氩气的混合气体，氮气和氩气的体积比为1:2.5-3。
11、所述浸渍固化的方法为，将预处理纤维短切至0.9-1.2cm，获得短切预处理纤维；然后将短切预处理纤维投入至浸渍处理液中，在真空度为0.03-0.04mpa条件下，室温负压浸渍50-60min后，加压至1.5-1.8mpa，室温加压浸渍50-60min后，分离获得固体物；将固体物转入至焙烧炉内，70-75℃保温处理10-12h后，继续升温至180-200℃，保温处理1-1.5h，自然冷却，制得改性纤维料。
12、所述浸渍固化中，短切预处理纤维与浸渍处理液的重量比为1:4-5。
13、所述浸渍处理液的制备方法为，将钛酸正丁酯、锆酸四丁酯、正丁醇铪投入至冰浴的乙二醇中，搅拌10-20min后，继续投入二乙胺和乙酰丙酮，冰浴搅拌反应12-13h后，制得浸渍处理液。
14、所述浸渍处理液的制备中，钛酸正丁酯、锆酸四丁酯、正丁醇铪、二乙胺、乙酰丙酮的摩尔比为10-10.5:10-10.5:10-10.5:0.01-0.02:2-3；
15、乙二醇的添加量为钛酸正丁酯、锆酸四丁酯、正丁醇铪总重量的1.95-2倍。
16、所述混料成型的方法为，将复合粉料和改性纤维料投入至高速混合机内，控制混料转速为1200-1500rpm，混合均匀，获得混合料；然后将混合料转入至模具中密封后，置于冷等静压成型机内，控制冷等静压成型压力为240-250mpa，进行冷等静压成型15-25min后，脱模，获得坯体。
17、所述混料成型中，复合粉料和改性纤维料的重量比为10:0.9-1.1。
18、所述多级烧结的方法为，将坯体置于煅烧炉内，以2-3℃/min的升温速率，升温至1200-1300℃，保温进行一级烧结40-60min后；采用氩气完全置换煅烧炉内的空气，以5-6℃/min的升温速率，升温至1500-1600℃，保温进行二级烧结40-60min后，采用氩气调节煅烧炉内压力至22-25mpa，以10-12℃/min的升温速率，升温至1900-2000本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备复合粉料、制备改性纤维料、混料成型、多级烧结；
2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备复合粉料中，球料质量比为11-11.5:1，球磨转速为400-450rpm，球磨时间为13-15h；
3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述纤维预处理中，预处理液中盐酸浓度为0.12-0.13mol/L，硝酸浓度为0.04-0.05mol/L；
4.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述纤维预处理中，低温等离子体处理压力为70-80Pa，处理功率为400-500W，处理时间为20-30min；
5.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述浸渍固化中，短切预处理纤维与浸渍处理液的重量比为1:4-5；
6.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述浸渍处理液的制备中，冰浴反应时间为12-13h
7.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述混料成型的方法为，将复合粉料和改性纤维料混合均匀，获得混合料；将混合料转入至模具中密封后，控制冷等静压成型压力为240-250MPa，进行冷等静压成型后，脱模，获得坯体。
8.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述多级烧结的方法为，将混料成型获得的坯体置于煅烧炉内，升温至1200-1300℃，保温进行一级烧结后；在惰性气体环境中，继续升温至1500-1600℃，保温进行二级烧结后；调节煅烧炉内压力至22-25MPa，继续升温至1900-2000℃，保温进行三级烧结，制得碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷。
9.根据权利要求8所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述多级烧结中，升温至1200-1300℃的升温速率为2-3℃/min，一级烧结时间为40-60min；
10.一种碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备复合粉料、制备改性纤维料、混料成型、多级烧结；
2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备复合粉料中，球料质量比为11-11.5:1，球磨转速为400-450rpm，球磨时间为13-15h；
3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述纤维预处理中，预处理液中盐酸浓度为0.12-0.13mol/l，硝酸浓度为0.04-0.05mol/l；
4.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述纤维预处理中，低温等离子体处理压力为70-80pa，处理功率为400-500w，处理时间为20-30min；
5.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述浸渍固化中，短切预处理纤维与浸渍处理液的重量比为1:4-5；
6.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强硼化钽陶瓷的制备方法，其特征在于，所述浸渍处理液的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：王浩然，李涵，刘芸，田方，杨洋，刘红花，王蒙蒙，李占峰，张萍萍，刘佳，
申请(专利权)人：山东工业陶瓷研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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