【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药分析领域，具体涉及一种三七花提取物及其制备方法、检测方法和应用。
技术介绍
1、三七花为五加科植物三七(panax notoginseng(burk.)f.h.chen)的干燥花序。味甘，性凉。归肝、肾经。具有清热，平肝，降压的功效。用于高血压，头昏，目眩，耳鸣，急喉痹等症。三七花最早的可读历史资料为《广南地志资料(上)》，其中写到“其(三七)花可作茶饮”。三七花作为药材已收录于《云南中草药选》及《中药大辞典》、《中华本草》，其中记载了三七花“味甘性凉。清热生津，平肝降压。主治津伤口渴，咽痛音哑，高血压病”。又称，“田七花”，现代药理研究表明，三七花具有镇静安神、消炎镇痛、降血压等功效，其药理作用广，副作用少，治疗效果持久且稳定。三七花主要含原人参二醇型皂苷，含量较高的有人参皂苷rb1、rb3、rc以及三七皂苷fc等。人参皂苷rb1、rb2、rb3为三七花的药理活性物质，对中枢神经系统及心血管系统等方面具有一定的药理作用。
2、中药材提取物是一种传统的临床广泛使用的用药形式，提取物可遵循中医药理论，按照临床汤剂煎煮方法规范化煎煮，固液分离，经适当浓缩制备或经适宜方法干燥制得，对提取物进行规范化标准化，可作为衡量中药材提取物制剂如配方颗粒是否与临床汤剂基本一致的标准参照物。由于提取物是连接传统中药饮片和现代中药制剂的“桥梁”，为控制中药终端产品的质量提供了参照物，为标化中药不同用药形式，确保质量的均一性、疗效的一致性提供了参照物，为评价不同厂家产品质量的一致性提供了参照物，因此，中药提取物质量标准的制
3、2019版《贵州省中药材民族药材质量标准》将三七花收录其中，三七花作为贵州省民族药。中国药典2020年版一部并未收录三七花相应的质量标准，不能有效评价其指标。
4、目前，关于三七花提取物的质量检测鲜有报道。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：提供一种三七花消提取物及其制备方法和检测方法，可为三七花提取物及其提取物制剂的质量评价提供质量控制手段，实现三七花提取物及其提取物制剂的整体质量控制和有效监督。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本申请提供一种三七花提取物的制备方法，包括将三七花饮片进行两次水煎煮并过滤得到煎煮液，将煎煮液经浓缩、干燥得到三七花提取物。
4、在本申请的一些实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：
5、(1)取三七花饮片，加水煎煮，过滤得煎煮液；其中，第一次水煎煮加10～14倍三七花饮片重量的水，第二次水煎煮加8～12倍三七花饮片重量的水，第一次水煎煮时间为40～80min，第二次水煎煮时间为20～60min；
6、(2)将步骤(1)煎煮液浓缩、冷冻干燥得到三七花提取物；其中，所述冻冻干燥分成三个阶段：a.预冻：预冻温度为-40～-50℃；b.一次干燥：干燥温度-30～0℃；c.二次干燥进行解析：干燥温度为5～25℃。
7、在本申请的一些实施方式中，预冻时间为3～5小时，优选为4小时；和/或，
8、一次干燥时间为9～17小时，优选为13小时，更优选一次干燥的真空度为0～0.2mbar；和/或，
9、二次干燥时间为4～10小时，优选为7小时。
10、在本申请的一些实施方式中，步骤(2)中，一次干燥曲线如下：阶段1：在-30℃下冷冻干燥5-7h；阶段2：在-20℃下冷冻干燥1-3h；阶段3：在-10℃下冷冻干燥1-3h；阶段4：在0℃下冷冻干燥2-4h；
11、和/或，二次干燥曲线如下：阶段1：在5℃下冷冻干燥1-3h；阶段2：在15℃下冷冻干燥1-3h；阶段3：在25℃下冷冻干燥1-3h；阶段4：在0℃下冷冻干燥2-4h。
12、在本申请的一些实施方式中，在步骤(2)中，所述浓缩采用减压浓缩，所述浓缩温度为50-65℃，优选浓缩至密度为1.03-1.08g/ml。
13、本申请还提供一种三七花提取物，其通过包括上述制备方法制得；优选地，按干燥品计，所述三七花提取物中人参皂苷rb3的含量为29.65mg/g～70.13mg/g。
14、本申请还提供上述三七花提取物中人参皂苷rb3质量含量的检测方法，其包括下述步骤：
15、(1)参照物溶液的制备
16、称取人参皂苷rb3对照品，加入溶剂制成参照物溶液；
17、(4)供试品溶液的制备
18、称取三七花提取物，加入溶剂进行提取；
19、(5)超高效液相色谱分析
20、吸取参照物溶液和供试品溶液注入超高效液相色谱仪进行分析,其中，所述超高效液相色谱分析时的色谱条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以有机溶剂为流动相a，0.08-0.12wt％磷酸水溶液为流动相b进行梯度洗脱。
21、在本申请的一些实施方式中，步骤(1)和步骤(2)所述溶剂选自100％甲醇、75v/v％甲醇、50v/v％甲醇、25v/v％甲醇、95v/v％乙醇、75v/v％乙醇、50v/v％乙醇、25v/v％乙醇和水中的一种，优选为75v/v％甲醇，优选地，所述溶剂的体积用量为100-250ml/g三七花提取物；和/或，
22、步骤(2)中所述提取采用回流或超声中一种，优选为超声提取；优选地，步骤(2)中所述提取时间为15-60min，优选为60min；和/或，
23、步骤(3)所述有机溶剂选自乙腈或甲醇，优选为乙腈；优选地，步骤(3)中所述梯度洗脱的条件为：在0-30min，流动相a为31v/v％，流动相b为69v/v％，30-35min，流动相a为31-40v/v％，流动相b为69％-60v/v％，35-50min，流动相a为40％-46v/v％，流动相b为60％-54v/v％，50-55min，流动相a为46％-55v/v％，流动相b为54％-45v/v％，其中上述所有浓度数值允许浮动的范围为±1v/v％。
24、本申请还提供上述三七花提取物的特征图谱的构建方法，其包含下述步骤：
25、(1)参照物溶液的制备
26、称取人参皂苷rb3对照品，加入溶剂制成参照物溶液；
27、(2)供试品溶液的制备
28、称取三七花提取物，加入溶剂进行提取；
29、(3)超高效液相色谱分析
30、吸取参照物溶液和供试品溶液注入超高效液相色谱仪进行分析，其中，所述超高效液相色谱分析时的色谱条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以有机溶剂为流动相a，以水相为流动相b进行梯度洗脱。
31、在本申请的一些实施方式中，步骤(1)和(2)中所述溶剂选自100％甲醇、75v/v％甲醇、50v/v％甲醇、25v/v％甲醇、95v/v％乙醇、75v/v％乙醇、50v/v％乙醇、25v/v％乙醇和水中的一种或两种以上，优选为75v/v％本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三七花提取物的制备方法，其特征在于，包括将三七花饮片进行两次水煎煮并过滤得到煎煮液，将煎煮液经浓缩、干燥得到三七花提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，预冻时间为3～5小时，优选为4小时；和/或，
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，一次干燥曲线如下：阶段1：在-30℃下冷冻干燥5-7h；阶段2：在-20℃下冷冻干燥1-3h；阶段3：在-10℃下冷冻干燥1-3h；阶段4：在0℃下冷冻干燥2-4h；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述浓缩采用减压浓缩，所述浓缩温度为50-65℃，优选浓缩至密度为1.03-1.08g/mL。
6.一种三七花提取物，其特征在于，其通过包括权利要求1～5任一项所述制备方法制得；优选地，按干燥品计，所述三七花提取物中人参皂苷Rb3的含量为29.65mg/g～70.13mg/g。
7.权利要求6所述三七花提取物中人参皂苷R
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述溶剂选自100％甲醇、75v/v％甲醇、50v/v％甲醇、25v/v％甲醇、95v/v％乙醇、75v/v％乙醇、50v/v％乙醇、25v/v％乙醇和水中的一种，优选为75v/v％甲醇，优选地，所述溶剂的体积用量为100-250mL/g三七花提取物；和/或，
9.权利要求6所述三七花提取物的特征图谱的构建方法，其特征在于，包含下述步骤：
10.根据权利要求9所述的构建方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中所述溶剂选自100％甲醇、75v/v％甲醇、50v/v％甲醇、25v/v％甲醇、95v/v％乙醇、75v/v％乙醇、50v/v％乙醇、25v/v％乙醇和水中的一种或两种以上，优选为75v/v％甲醇；优选地，溶剂的体积用量为100-250mL/g三七花提取物；和/或
11.权利要求6所述的三七花提取物的鉴别方法，其特征在于，包括通过薄层色谱法鉴别所述三七花提取物；
12.权利要求7或8所述的三七花提取物中人参皂苷Rb3质量含量的检测方法或者权利要求9或10所述的三七花提取物特征图谱的构建方法或者权利要求11所述的三七花提取物的鉴别方法在三七花药材或者三七花提取物制剂中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种三七花提取物的制备方法，其特征在于，包括将三七花饮片进行两次水煎煮并过滤得到煎煮液，将煎煮液经浓缩、干燥得到三七花提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，预冻时间为3～5小时，优选为4小时；和/或，
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，一次干燥曲线如下：阶段1：在-30℃下冷冻干燥5-7h；阶段2：在-20℃下冷冻干燥1-3h；阶段3：在-10℃下冷冻干燥1-3h；阶段4：在0℃下冷冻干燥2-4h；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述浓缩采用减压浓缩，所述浓缩温度为50-65℃，优选浓缩至密度为1.03-1.08g/ml。
6.一种三七花提取物，其特征在于，其通过包括权利要求1～5任一项所述制备方法制得；优选地，按干燥品计，所述三七花提取物中人参皂苷rb3的含量为29.65mg/g～70.13mg/g。
7.权利要求6所述三七花提取物中人参皂苷rb3质量含量的检测方法，其特征在于，包括下述步骤：
8.根据权利要求7所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：李慧馨，梁玉婷，何燕玲，孙贵萍，刘娅琴，向家俊，徐桂红，孙宜春，
申请(专利权)人：国药集团同济堂贵州制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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