【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚氨酯高聚物，特别涉及一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法。
技术介绍
1、近年来，高聚物注浆作为一种新型的工程修复技术，因其具有膨胀快、早期强度高、防水、耐久、环保等优点，广泛应用于基础设施的修复工程中。例如在矿井、隧道等地下工程的水害防治、地基加固、道路维修等方面，高聚物注浆成为岩土工程领域中极具特色的发展方向。
2、高聚物浆液的主要成分包括异氰酸酯、多元醇、发泡剂和催化剂等，这些成分主要组成了两种原料a料和b料。其中，a料主要由异氰酸酯组成，而b料则包含多元醇、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂等。当a料和b料充分搅拌混合后，主要发生凝胶反应和发泡反应。反应开始时，浆液呈红棕色粘稠液体，随着反应进行，逐渐产生大量气泡核，气泡迅速增大，体积膨胀，最终固化形成具有一定强度的高分子固态聚合物。
3、在这一反应过程中，异氰酸酯转化率直接影响聚氨酯浆液的固化速率和最终性能。聚氨酯浆液的物理性能，如硬度、粘弹性、耐久性和防水性，主要取决于浆液中异氰酸酯与多元醇反应的程度。因此，准确测定异氰酸酯的转化率是确保浆液在施工过程中达到预期反应效率、进而保证最终材料性能和施工质量的关键。另外，通过对异氰酸酯转化率的研究，能够发现影响浆液反应的关键因素，例如反应温度、催化剂种类、组分配比等。这些数据可用于优化聚氨酯浆液的配方，提高其反应速度和固化特性，使其更适合特定的工程需求。
4、目前，常用的测量方法为滴定法，该方法测量精度相对较低，极易受到副反应或其他化学物质的干扰。另外，滴定
技术实现思路
1、专利技术的目的在于提供一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，解决了现有技术采用滴定法测量异氰酸酯转化率的不足的问题。
2、本专利技术是这样实现的，一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，包括以下步骤：
3、s1、将a组分和b组分以及定标物混合，混合均匀后开始计时，所述a组分包括异氰酸酯；
4、s2、使用预冷处理的取样器在不同时间点进行取样，将样品置于低温环境下，加入有机溶剂混合均匀后，将混合液静置分层，收集下层的有机相；
5、s3、使用红外光谱仪对有机相进行红外光谱分析，比较不同时间点异氰酸酯吸收峰与内标物吸收峰的相对变化，定量计算反应过程中异氰酸酯的转化率。
6、本专利技术将a组分和b组分混合、反应，在反应的过程中不同时间点取样，通过在不同时间点采集样品并利用红外光谱对样品中的异氰酸酯(nco)基团特征吸收峰进行定量分析，在分析的过程中通过异氰酸酯亚甲基(-ch2-)的c-h伸缩振动峰作为内标特征峰，排除干扰因素对异氰酸酯转化率的影响，同时不增加新的添加剂，解决了传统滴定法操作繁琐、易受人为误差影响以及副反应干扰等问题，测定结果更加精确；同时本专利技术的方法为非破坏性检测，避免对样品的消耗。
7、本专利技术的进一步技术方案是：所述取样器为铝制取样杯，所述铝制取样杯导热性能极好，使用已预冷铝制取样杯能够使样品迅速冷却，聚氨酯高聚物浆液在低温下反应很难进行，随后将样品置于冰水混合物中以保持低温，进一步抑制其反应。
8、本专利技术的进一步技术方案是：所述s2步骤中有机相为异氰酸酯，采用红外光谱分析特征吸收峰的相对变化。
9、本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤s3中，异氰酸酯的转化率根据公式1计算：
10、
11、其中，anco,t和分别为反应某一时刻t和初始时刻t0的异氰酸酯吸收峰面积，ac-h,t和分别为反应某一时刻t和初始时刻t0的内标吸收峰面积。
12、本专利技术的进一步技术方案是：所述初始时刻t0为步骤s1中开始计时的时刻。
13、本专利技术的进一步技术方案是：所述某一时刻t的取值范围不超过90s。
14、本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤s1中，a组分：b组分的体积比为1:1。
15、本专利技术的进一步技术方案是：所述内标吸收峰为反应物异氰酸酯亚甲基(-ch2-)的c-h伸缩振动峰；所述有机溶剂包括二氯甲烷。
16、二氯甲烷极性较弱且与异氰酸酯有较好的相容性，即使在低温下也能够高效地萃取异氰酸酯，但却不溶于水或多元醇，且二氯甲烷是相对惰性的有机溶剂，因此在萃取过程中，与b组分中的水或多元醇等不会产生副反应，确保体系的化学稳定性。二氯甲烷的密度较大，在静置分层时会位于分液漏斗的下层。
17、内标吸收峰为反应物异氰酸酯亚甲基(-ch2-)的c-h伸缩振动峰，位于2923cm-1处，该峰强度稳定，远离异氰酸酯的特征吸收峰2270cm-1，能够很好地区分开来；不仅不会与体系中的其它物质发生反应，且不会与其他反应物的特征吸收峰重叠，因此不会受到反应中其他物质的干扰。
18、所述s3步骤中的异氰酸酯特征吸收峰位于2270cm-1。
19、本专利技术的进一步技术方案是：所述有机溶剂与样品的体积比为(2～3)：1。
20、本专利技术的进一步技术方案是：所述低温环境为温度为0℃～4℃。
21、本专利技术的进一步技术方案是：所述红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪。
22、本专利技术的进一步技术方案是：b组分包括多元醇、水、物理发泡剂、催化剂及助剂。
23、本专利技术的有益效果：本专利技术将a组分和b组分混合、反应，在反应的过程中不同时间点取样，通过在不同时间点采集样品并利用红外光谱对样品中的异氰酸酯(nco)基团特征吸收峰进行定量分析，在分析的过程中通过异氰酸酯亚甲基(-ch2-)的c-h伸缩振动峰作为内标特征峰，排除干扰因素对异氰酸酯转化率的影响，同时不增加新的添加剂，解决了传统滴定法操作繁琐、易受人为误差影响以及副反应干扰等问题，测定结果更加精确；同时本专利技术的方法为非破坏性检测，避免对样品的消耗。
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1.一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：所述步骤S3中，异氰酸酯的转化率根据公式1计算：
3.根据权利要求2所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：所述初始时刻t0为步骤S1中开始计时的时刻。
4.根据权利要求2所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：所述某一时刻t的取值范围不超过90s。
5.根据权利要求1所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：所述步骤S1中，A组分：B组分的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：所述内标吸收峰为反应物异氰酸酯亚甲基(-CH2-)的C-H伸缩振动峰；所述有机溶剂包括二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应
8.根据权利要求1所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：所述低温环境为温度为0℃～4℃。
9.根据权利要求1所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：所述红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪。
10.根据权利要求1所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：B组分包括多元醇、水、物理发泡剂、催化剂及助剂。
...【技术特征摘要】
1.一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：所述步骤s3中，异氰酸酯的转化率根据公式1计算：
3.根据权利要求2所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：所述初始时刻t0为步骤s1中开始计时的时刻。
4.根据权利要求2所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：所述某一时刻t的取值范围不超过90s。
5.根据权利要求1所述的一种双组份聚氨酯高聚物浆液反应过程中异氰酸酯转化率的测定方法，其特征在于：所述步骤s1中，a组分：b组分的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种双组份聚氨...
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓龙，訾萱萱，宋九龙，钟燕辉，杨婷，张君静，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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