【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及发光碳纳米材料领域，尤其涉及荧光碳点(cds)制备的，具体涉及一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法。
技术介绍
1、碳点是一种近似球体的零维新型碳纳米材料，在紫外-可见光吸收区域可发出多色荧光，由于其合成方法简单、光稳定性好、有良好的生物相容性和低毒性等优点而引起了人们的广泛关注。近年来，人们发现将碳点嵌入到各种基质中，通过抑制分子的非辐射跃迁和保护碳点的三重态，可以有效诱导碳点产生室温余辉。碳点基室温余辉材料可以消除背景荧光和光散射的干扰，并具有能隙可调和结构简易设计的优点，在信息加密、传感、指纹识别和生物成像等方面具有广阔的应用前景。
2、到目前为止，碳点基室温余辉已从主要的固态余辉扩展到水溶性余辉，经过多年的研究，也已经获得了具有不同寿命和发射波长的碳点基室温余辉材料。然而，但是由于复合材料所具有的固有缺陷，目前液相cds基室温余辉材料还面临着一些挑战：例如，通过无机盐熔融法和刚性氢键网络固定法获得的复合材料往往由于其粒径过大而严重阻碍了其在生物领域中的进一步发展；通过sio2包覆法制备的复合材料则由于sio2凝胶层上大量的si-oh亲水基团之间的反应而发生严重的团聚现象，导致在生物医学分析与成像领域发展缓慢。此外，复合材料的可控制备和表面修饰过程繁琐等问题还导致液相cds基室温余辉材料的研究还处于初期阶段。因此开发能够稳定cds的激发三重态，且具有尺寸和形貌均一以及表面易于修饰的新基质具有重要的意义。
3、对此，现有技术逐渐将研究重点从单一的材料转向复合材料，并开发了稀土氟化
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，该方法能够制得小尺寸的疏水性碳点基余辉发光材料，该疏水性碳点基余辉发光材料具有余辉发光稳定的优点，并且该方法具有容易操作的优点。
2、为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、提供一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，包括以下步骤，
4、s1、向容器加入re(ch3co2)3水溶液、油酸和1-十八烯，混合均匀，得到第一混合溶液；
5、s2、加热所述第一混合溶液至120℃～180℃，反应0.3h～1h后加入柠檬酸盐，停止加热；
6、s3、使所述第一混合溶液冷却到室温后，加入naoh甲醇溶液和nh4f甲醇溶液，混合均匀，得到第二混合溶液；
7、s4、将所述第二混合溶液加入40℃～60℃并保温0.4h～0.6h，随后继续升温至100℃～110℃，进行抽真空处理；
8、s5、将所述第二混合溶液升高至280℃～320℃，随后通入氮气气氛继续反应1h～3h；
9、s6、停止加热，使所述第二混合溶液自然冷却至室温，加入乙醇溶液和环己烷溶液并混合均匀，随后静置处理，得到沉降nh4f甲醇溶液cds@naref4纳米颗粒，收集所述cds@naref4纳米颗粒进行洗涤，得到疏水性碳点基余辉发光材料。
10、在一些实施方式中，s1中，每摩尔re(ch3co2)3水溶液加入7ml～12ml的油酸和10ml～18ml的1-十八烯。
11、在一些实施方式中，s2中，每毫升第一混合溶液中加入2～5mg的柠檬酸盐。
12、在一些实施方式中，s3中，每毫升第一混合溶液中加入0.1mmol～0.3mmol的naoh甲醇溶液和0.12mmol～0.18mmol的nh4f甲醇溶液。
13、在一些实施方式中，s4中，所述真空处理的步骤包括使真空泵连接双排管，所述双排管对所述第二混合溶液脱气15～20min。
14、在一些实施方式中，s6中，静置处理的方式包括：将所述第二混合溶液经离心机离心处理，离心转速为8000rpm～12000rpm；离心时间为3min～10min。
15、在一些实施方式中，s6中，所述洗涤步骤包括：依次使用乙醇溶液、环己烷溶液对cds@naref4纳米颗粒进行洗涤，重复三次，将得到的疏水性碳点基余辉发光材料分散在环己烷溶液中保存。
16、本专利技术一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法的有益效果：
17、(1)本专利技术的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，该方法能在re(ch3co2)3水溶液即能与碳点发生反应，使naref4基质与碳点同时生成且碳点同时嵌入到naref4基质中，得到纳米级小尺寸的新材料cds@naref4纳米颗粒，该方法容易操作，具有成本低的优点，适合大规模生产和应用。
18、(2)本专利技术的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，由于所得的cds@naref4颗粒为纳米级尺寸，克服传统微米级cds@稀土氟化物尺寸大不能稳定分散在材料中以致余辉发射不稳定的问题。
19、(3)本专利技术的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，所得的cds@naref4颗粒表面含有大量的油酸配体，表现为疏水性，使得cds@naref4颗粒具有疏水性，能够稳定地分散在有机溶液中，拓展了cds@naref4颗粒的应用范围，使得cds@naref4颗粒不再局限使用的水溶液材料上。
20、还提供一种油溶性碳点基余辉发光材料，其通过上述的一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法制得。
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1.一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，其特征在于，包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，其特征在于，S1中，每摩尔Re(CH3CO2)3水溶液加入7ml～12ml的油酸和10ml～18ml的1-十八烯。
3.根据权利要求1所述的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，其特征在于，S2中，每毫升第一混合溶液中加入2～5mg的柠檬酸盐。
4.根据权利要求1所述的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，其特征在于，S3中，每毫升第一混合溶液中加入0.1mmol～0.3mmol的NaOH甲醇溶液和0.12mmol～0.18mmol的NH4F甲醇溶液。
5.根据权利要求1所述的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，其特征在于，S4中，所述真空处理的步骤包括使真空泵连接双排管，所述双排管对所述第二混合溶液脱气15～20min。
6.根据权利要求1所述的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，其特征在于，S6中，静置处理的方式包括：将所述第二混合溶液
7.根据权利要求1所述的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，其特征在于，S6中，所述洗涤的步骤包括：依次使用乙醇溶液、环己烷溶液对CDs@NaReF4纳米颗粒进行洗涤，重复三次，将得到的疏水性碳点基余辉发光材料分散在环己烷溶液中保存。
8.一种油溶性碳点基余辉发光材料，其特征在于，其通过权利要求1～7任一项所述的一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，其特征在于，包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，其特征在于，s1中，每摩尔re(ch3co2)3水溶液加入7ml～12ml的油酸和10ml～18ml的1-十八烯。
3.根据权利要求1所述的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，其特征在于，s2中，每毫升第一混合溶液中加入2～5mg的柠檬酸盐。
4.根据权利要求1所述的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，其特征在于，s3中，每毫升第一混合溶液中加入0.1mmol～0.3mmol的naoh甲醇溶液和0.12mmol～0.18mmol的nh4f甲醇溶液。
5.根据权利要求1所述的一种一步法制备油溶性碳点基余辉发光材料的方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：庄健乐，何晓燕，黄炜岚，沈烨楷，郑义浩，雷炳富，胡超凡，刘应亮，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：
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