【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及焦磷酸哌嗪盐阻燃剂，尤其涉及一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物及其制备方法。
技术介绍
1、焦磷酸哌嗪盐(papp)，是酸源、炭源、气源于一体的膨胀型阻燃剂，具有成炭效率高，可用于聚丙烯(pp)、聚乙烯(pe)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(eva)、环氧树脂(ep)等领域，目前papp在聚丙烯领域应用最广。与其它膨胀型阻燃剂相比，papp本身耐热性好、耐水解和阻燃性能优异，papp复合物在挤出板材工艺、注塑工艺有广泛的应用，随着下游用户对塑料制品的阻燃要求提高，papp复合物添加量相应的提高。但是助燃剂如果加工温度过低、塑料塑化较差、造成阻燃剂在树脂中分散不均一，塑料制品会出现白点、阻燃性能不稳定等质量缺陷，而如果加工温度过高、会造成塑料制品变黄的问题。
2、为了解决塑料制品变黄的问题，现有的技术主要集中在塑料本身，主要的手段是选择白度更好的焦磷酸哌嗪盐，或者在塑料制品中添加抗黄变剂，却并未考虑阻燃剂焦磷酸哌嗪盐本身也会发生黄变，因而此前并未从焦磷酸哌嗪盐的制备过程中着手来解决塑料制品黄变的技术手段。目前聚磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法大致有：1)复分解法；2)五氧化二磷法；3)磷酸二氢铵法；4)二磷酸哌嗪缩合法，上述的制备方法大多需要经过高温，高温工艺不仅能耗大且需要控制好温度，温度稍高则容易引起哌嗪碳化导致阻燃效率受影响，另外在高温下聚磷酸哌嗪更容易变黄，白度降低，影响其使用性能问题。
3、因此，采用低温法制备焦磷酸哌嗪成为新的趋势，该工艺方法制备过程中制得的焦磷酸哌嗪盐白度好，制备焦磷酸哌嗪生产环
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物及其制备方法，解决现有技术中聚磷酸哌嗪容易变黄导致性能受影响的问题。
2、本专利技术的方案是：
3、一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物的制备方法，包括下列步骤：
4、1)将焦磷酸哌嗪盐进行恒温热处理，冷却至室温备用；
5、2)将助剂一与助剂二按照1:0.25～4的比例共混为复合剂；
6、3)将复合剂与1)步骤热处理后的焦磷酸哌嗪盐按照质量比1:5～9进行共混、干燥后备用，得到预混剂；
7、4)将预混剂与1)步骤热处理后的焦磷酸哌嗪盐，在60℃～150℃下共混、干燥后，得到高温耐黄变的低温法焦磷酸哌嗪盐复合物；
8、所述助剂一为碱性水滑石；所述助剂二为聚硅氧烷或微尺寸二氧化硅中的一种。
9、作为优选的技术方案，所述1)中焦磷酸与哌嗪在水相中常温下混合制得所述焦磷酸哌嗪盐；所述恒温热处理的温度为60～150℃，保温时长为0.5～4h。
10、作为优选的技术方案，所述2)步骤中助剂一与助剂二共混的搅拌转速500～2000rad/min，时间为2～8min。
11、作为优选的技术方案，所述3)步骤中复合剂与1)热处理后的焦磷酸哌嗪盐共混的搅拌转速为500～2000rad/min，搅拌时间为2～8min。
12、作为优选的技术方案，所述4)步骤中预混剂与热处理后的焦磷酸哌嗪盐的质量比为0.005～0.05:1，所述4)步骤中预混剂与1)中热处理后的焦磷酸哌嗪盐共混的搅拌转速为500～2000rad/min，搅拌时间为2～8min。
13、作为优选的技术方案，所述碱性水滑石为钙镁锡水滑石、钙镁铝水滑石、铝镁水滑石中的一种或多种。
14、作为优选的技术方案，所述微尺寸二氧化硅的粒径为50～200nm。
15、作为优选的技术方案，所述聚硅氧烷为常温下固态，60℃以上熔融的聚硅氧烷，选自成都思立可科技有限公司，型号为silimer6150、silimer5500中的一种或两种。
16、本专利技术还公布了一种高温耐黄变的低温法焦磷酸哌嗪盐复合物的制备方法制备得到的高温耐黄变的低温法焦磷酸哌嗪盐复合物。
17、本专利技术的优点：
18、1、本专利技术以低温法焦磷酸哌嗪盐为对象，由于低温法焦磷酸哌嗪盐制备工艺不经过高温处理，其制备得到的焦磷酸哌嗪盐中含有挥发性杂质哌嗪、正磷酸哌嗪，在本专利技术的步骤中，通过恒温热处理，除去哌嗪、正磷酸哌嗪等杂质，而这些杂质的存在，会伴随焦磷酸哌嗪盐在使用过程中带来高温黄变的问题；
19、2、焦磷酸哌嗪盐在酸性高温下更容易发生黄变，碱性的水滑石能够降低焦磷酸哌嗪盐的酸性，同时通过均匀共混，使得碱性水滑石能够均匀包覆在焦磷酸哌嗪盐的表面，形成保护层，在焦磷酸哌嗪盐的表面起到隔热的作用，进一步减少高温下引起的焦磷酸哌嗪盐黄化；碱性水滑石的添加比例需要控制，添加量不能太多，否则不仅无法达到保护效果，还会影响焦磷酸哌嗪盐的稳定性和阻燃性能；
20、3、本专利技术助剂二中的常温下固态的聚硅氧烷，在4)步骤的温度下能够熔化，熔化后均匀搅拌附着在焦磷酸哌嗪表面，形成保护层，能够起到隔热效果，减少焦磷酸哌嗪在高温下的黄变；同时不会影响阻燃剂的阻燃性能；另外，聚硅氧烷融化后能够起到润滑作用，减少摩擦导致的温度升高致使焦磷酸哌嗪黄变，且聚硅氧烷融化后有利于助剂一的均匀分散，有利于助剂一进一步发挥其作用；
21、4、本专利技术助剂二中的微尺寸二氧化硅具有极强的分散性、较高的表面能，使得碱性水滑石分散性更好，对焦磷酸哌嗪具有一定的包裹性能，使得助剂一和助剂二能够相互协同发挥作用，提高焦磷酸哌嗪盐的抗黄变效果。
22、5、本专利技术使用常温下固态的聚硅氧烷，添加方便、易分散，无需增加液体添加剂失重称等设备，而先制预混剂，预混剂再与焦磷酸哌嗪共混，保证固态的助剂一和助剂二分散更加均匀，预混剂对焦磷酸包裹更加充分；本专利技术所采用的水滑石为碱性水滑石，在无水条件下添加水滑石，不仅不会影响焦磷酸哌嗪的稳定性，碱金属的存在还能降低酸性进而阻止或减缓氧化成发色基团。
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1.一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.如权利要求1所述一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物的制备方法，其特征在于：所述1)中焦磷酸与哌嗪在水相中常温下混合制得所述焦磷酸哌嗪盐；所述恒温热处理的温度为60～150℃，保温时长为0.5～4h。
3.如权利要求1所述一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物的制备方法，其特征在于：所述2)步骤中助剂一与助剂二共混的搅拌转速500～2000rad/min，时间为2～8min。
4.如权利要求1所述一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物的制备方法，其特征在于：所述3)步骤中复合剂与1)热处理后的焦磷酸哌嗪盐共混的搅拌转速为500～2000rad/min，搅拌时间为2～8min。
5.如权利要求1所述一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物的制备方法，其特征在于：所述4)步骤中预混剂与热处理后的焦磷酸哌嗪盐的质量比为0.005～0.05:1，所述4)步骤中预混剂与1)中热处理后的焦磷酸哌嗪盐共混的搅拌转速为500～2000rad/min，搅拌时间为2～8min。
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1.一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.如权利要求1所述一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物的制备方法，其特征在于：所述1)中焦磷酸与哌嗪在水相中常温下混合制得所述焦磷酸哌嗪盐；所述恒温热处理的温度为60～150℃，保温时长为0.5～4h。
3.如权利要求1所述一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物的制备方法，其特征在于：所述2)步骤中助剂一与助剂二共混的搅拌转速500～2000rad/min，时间为2～8min。
4.如权利要求1所述一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物的制备方法，其特征在于：所述3)步骤中复合剂与1)热处理后的焦磷酸哌嗪盐共混的搅拌转速为500～2000rad/min，搅拌时间为2～8min。
5.如权利要求1所述一种高温耐黄变的焦磷酸哌嗪盐复合物的制备方法，其特征在于：所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：龙德晓，毛顿，马航，万邦隆，孔垂杨，牛鹏英，杨俊锋，
申请(专利权)人：云南云天化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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