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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于植物提取加工,具体涉及一种岩藻黄素及其制备方法和应用。
技术介绍
1、岩藻黄素是一种天然存在于藻类及海洋生物中的叶黄素类类胡萝卜素,因其具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、神经保护及减肥等多种药理作用,被广泛应用于药物、护肤美容产品及保健品领域。然而,目前岩藻黄素的工业化生产受限于其复杂的提取纯化工艺及高成本。
2、目前,岩藻黄素多从褐藻(如海带、羊栖菜)或微藻(如三角褐指藻、金色奥杜藻等)中提取,而提取工艺通常以溶剂提取为主。然而,藻类中岩藻黄素含量较低(如微藻中岩藻黄素的干基含量仅为1.1%至1.5%),导致提取后料液中含有大量杂质,包括蛋白质、脂肪、叶绿素、dha、epa及多糖等,这些杂质严重影响了岩藻黄素产品的纯度和质量。因此,进一步的提纯工艺成为关键步骤。
3、现有技术报道的提纯方法主要为色谱分离技术,如硅胶柱层析、高效液相色谱(hplc)、薄层色谱(tlc)、高速逆流色谱及大孔树脂吸附层析。这些方法虽能有效提高岩藻黄素纯度,但存在显著的局限性,如操作复杂、成本高、产能低,难以满足工业化生产需求。
4、例如,专利文献cn114560797a公开了一种从褐藻提取岩藻黄素的方法,通过乙醇提取、碱皂化及柱层析纯化,得到高纯度晶体。然而,其柱层析过程复杂且成本较高。类似地,专利文献cn107382912b及cn103232552b也分别采用大孔树脂层析及硅胶层析对提取物进行纯化,但这些方法均依赖溶剂分离或柱层析操作,工业化应用受限。此外,文献cn104003962b及cn10396514
5、由此可见,现有技术中,岩藻黄素的提纯方法虽多样化,但均存在成本高、产能低及工业化难以实现的问题。因此,开发一种高效、低成本、适合大规模工业化生产的岩藻黄素提取与纯化工艺,成为亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此,本专利技术第一方面提供了一种低成本、易于工业化生产岩藻黄素的制备方法。
2、本专利技术第二方面提供了所述制备方法制备得到的高纯度岩藻黄素。
3、根据本专利技术的第一方面,提供了一种岩藻黄素的制备方法,包括步骤:
4、(1)使用超微粉碎机在-10℃~-20℃的温度条件下将三角褐指藻粉碎,得到三角褐指藻粉末;
5、(2)用非极性溶剂对所述三角褐指藻粉末进行萃取,收集萃余物;所述非极性溶剂包括石油醚、正己烷和环己烷中的至少一种;
6、(3)使用乙醇水溶液对所述萃余物进行萃取,离心得到萃取液;
7、(4)将所述萃取液进行浓缩得到浓缩液,在浓缩液中加入石油醚,降温至0℃-5℃处理1.5-2.5h,使得杂质结晶析出,过滤去除杂质,收集液相物质;
8、(5)将所述液相物质进行蒸发结晶,过滤,干燥得到岩藻黄素。
9、在其中一些实施例中,步骤(1)中,使用超微粉碎机在-10℃~-20℃的温度,优选通氮气的条件下,将三角褐指藻粉碎,超微粉碎机的粉碎时间为12-20min,得到三角褐指藻粉末。
10、在其中一些实施例中,步骤(2)中,萃取时,所述三角褐指藻粉末与非极性溶剂的质量体积比为1:(4~5)g/ml。也即,1g三角褐指藻粉末添加非极性溶剂4-5ml,本领域技术人员可以按比例扩大。
11、在其中一些实施例中,步骤(2)中萃取时的温度为40℃~55℃,优选萃取的次数为2-4次,每次萃取的时间为0.8~1.5h。
12、在其中一些实施例中,步骤(3)中,乙醇溶液浓度为80-95%(v/v),优选的乙醇浓度为85-95%(v/v);
13、和/或,萃余物与乙醇溶液的质量体积比为1:(4~5)g/ml,
14、和/或,萃取时的温度为40℃~55℃,优选萃取的次数为2-4次,每次萃取的时间为0.8~1.5h。
15、在其中一些实施例中,步骤(4)中,所述浓缩为减压浓缩,所述减压浓缩的温度为55℃~65℃;
16、和/或,所述减压浓缩的真空度为-0.080mpa~-0.095mpa;
17、和/或,所述三角褐指藻粉末与所述浓缩液的质量体积比为1:(1~4)g/ml。也即,将萃取液浓缩到上述质量体积比的条件下,停止减压浓缩。
18、在其中一些实施例中,步骤(4)中,所述三角褐指藻粉末与所述石油醚的质量体积比为1:(1~4)g/ml。
19、在其中一些实施例中,步骤(5)中,所述蒸发结晶的加热温度为50℃~60℃,和/或,蒸发结晶的真空度-0.080mpa~-0.095mpa。
20、在其中一些实施例中,所述制备方法还包括步骤(6),将步骤(5)中得到的岩藻黄素,加入乙醇溶液进行溶解,缓慢加水重结晶,所述水为去离子水,过滤干燥,得到高纯度晶体型的岩藻黄素。
21、在其中一些实施例中,步骤(6)中,所述乙醇溶液的浓度为95%-100%(v/v),乙醇溶液加入量与岩藻黄素的质量体积比为1:(40-70)g/ml。
22、在其中一些实施例中,步骤(6)中所述缓慢加水重结晶中,所述水为去离子水,加水量为加水后将乙醇溶液浓度调整到30-35%(v/v)的量。
23、根据本专利技术的第二方面,提供了上述任一项所述的制备方法制备得到的高纯度岩藻黄素。
24、上述所述岩藻黄素在食品、保健品、药物、化妆品、饲料中的应用。
25、本专利技术的有益效果:
26、本专利技术提供的一种岩藻黄素的制备方法,通过采用溶剂萃取分离的方法对三角褐指藻粉末中的岩藻黄素进行提取及纯化,去除脂溶性及叶绿素等杂质,避免了使用色谱分离/柱层析等纯化方法,降低了生产成本,提高了产能。所述方法适合大规模工业化生产岩藻黄素。
27、本专利技术方法得到的岩藻黄素纯度高,含量收率高,经高效液相色谱测定岩藻黄素含量在70%-90%。
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1.一种岩藻黄素的制备方法,其特征在于,包括步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,萃取时,所述三角褐指藻粉末与非极性溶剂的质量体积比为1:(4~5)g/mL;
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,乙醇溶液浓度为80-95%(v/v);
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述浓缩为减压浓缩,所述减压浓缩的温度为55℃~65℃,
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述蒸发结晶的加热温度为50℃~60℃,和/或,蒸发结晶的真空度为-0.080Mpa~-0.095Mpa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括步骤(6),将步骤(5)中得到的岩藻黄素,加入乙醇溶液进行溶解,缓慢加水重结晶,过滤干燥,得到晶体型的岩藻黄素。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述乙醇溶液的浓度为95%-100%(v/v),和/或,乙醇溶液加入量与岩藻黄素的质量体积比为1:(
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述缓慢加水重结晶中,所述水为去离子水,加水量为加水后将乙醇溶液浓度调整到30-35%(v/v)的量。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的岩藻黄素。
10.权利要求9所述的岩藻黄素在食品、保健品、药物、化妆品、饲料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种岩藻黄素的制备方法,其特征在于,包括步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,萃取时,所述三角褐指藻粉末与非极性溶剂的质量体积比为1:(4~5)g/ml;
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,乙醇溶液浓度为80-95%(v/v);
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述浓缩为减压浓缩,所述减压浓缩的温度为55℃~65℃,
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述蒸发结晶的加热温度为50℃~60℃,和/或,蒸发结晶的真空度为-0.080mpa~-0.095mpa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员:贾清川,安晓东,王晓燕,高伟,宋伟光,连运河,
申请(专利权)人:晨光生物科技集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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