【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种荧光离子液体的制备方法，该化合物可作为荧光探针对生活环境中、如大气、水体、土壤等中的硝基酚异构体进行鉴别。
技术介绍
1、硝基酚类化合物，作为一类重要的有机化工原料和中间体，在农药、染料、医药及炸药等领域有着广泛的应用。然而，这类化合物往往具有毒性，对环境和人体健康构成潜在威胁。联合国环境保护总署已将其列入“优先控制污染物名单”。对硝基苯酚和邻硝基苯酚作为硝基酚的两种主要异构体，其物理性质和化学性质相似，难以直接通过化学的方法进行鉴别。现有技术公开了含有双萘环结构荧光离子液体的制备方法，其制得荧光离子液体具有稳定性好，荧光强度高，灵敏度高等优点。现有技术提供了一种对于水体中含有的对硝基苯酚和邻硝基苯酚同分异构的鉴别方法，与报导的技术，如：高效液相色谱与电化学方法相比，该方法具有检测成本低、操作简单、相应时间短、稳定性高等优点。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于提出一种荧光离子液体是一种高分子聚合物，其阴离子结构中含有萘环结构，其结构相对稳定。本专利技术适用于分析与鉴别水体中对硝基苯酚和邻硝基苯酚同分异构，具有相应时间短、操作简单等特点。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、步骤一：向单口瓶中依次加入30ml naoh溶液(3mol/l)，9.47g的1，4-萘二甲酸，30℃条件下回流反应24h，得到棕褐色澄清溶液，为1，4-萘二甲酸钠溶液。
4、步骤二：依次向三口瓶中加入1，3-二溴丙烷(8
5、步骤三：向单口烧瓶中依次加入所制备的1,4-萘二甲酸钠溶液和步骤二中所得到的白色固体产物8.3g，在50℃条件下搅拌反应24h。将制备的溶液旋蒸、干燥、无水乙醇稀释、抽滤、干燥得目标产物(聚)1，3-二(n-甲基咪唑基)丙烷1，4-萘二甲酸盐，产率为97.4％。
6、本专利技术离子液体(聚)1，3-二(n-甲基咪唑基)丙烷1，4-萘二甲酸盐化合物为棕褐色粘稠液体。为荧光光谱法检测与鉴别水体污染物硝基酚对硝基苯酚和邻硝基苯酚异构体提供新思路。其荧光离子液体(聚)1，3-二(n-甲基咪唑基)丙烷1，4-萘二甲酸盐化合物的制备原理如下所示：
7、步骤一1，4-萘二甲酸盐溶液的合成原理：
8、
9、步骤二1，3-二(n-甲基咪唑基)丙烷的合成原理：
10、
11、步骤三最终产物合成原理：
12、
13、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
14、①本专利技术一种荧光离子液体，其名称为(聚)1，3-二(n-甲基咪唑基)丙烷1，4-萘二甲酸盐，其合成方法简单。此外，本专利技术与常用的卤代咪唑类、咪唑六氟磷酸盐类、咪唑四氟硼酸盐类等离子液体相比，具有较高的荧光性。
15、②本专利技术具有较强的荧光性能。本专利技术荧光离子液体的水溶液(4mmol/l)，激发波长为330nm，其荧光强度最高约为3.5×104a.u.，发射波长为370nm。
16、③本专利技术为一种新型荧光性离子液体，其制备方法操作简单，设备投资少，易于规模化转化和生产。
17、④本专利技术荧光性离子液体具有良好的环保性能，“零”挥发、无臭味、可循环使用。
18、本专利技术荧光离子液体(聚)1，3-二(n-甲基咪唑基)丙烷1，4-萘二甲酸盐化合物的制备可以根据猝灭程度鉴别对硝基苯酚和邻硝基苯酚，为利用荧光光谱法检测水中污染物提供了新思路。
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1.一种荧光离子液体在检测硝基酚异构体中的应用和方法，其特征在于，该化合物名称为(聚)1，3-二(N-甲基咪唑基)丙烷1，4-萘二甲酸盐，其结构如下所示：
2.如权利要求1所述的荧光离子液体的制备方法，其特征在于，该方法为：首先，向单口瓶中依次加入30mL NaOH溶液(3mol/L)，9.47g的1，4-萘二甲酸，30℃条件下回流反应24h，得到棕褐色澄清溶液，得1，4-萘二甲酸钠溶液。其次，依次向三口瓶中加入1，3-二溴丙烷(8mL)、N-甲基咪唑(12mL)和丙酮(50mL)。45℃搅拌回流20h，用丙酮洗涤3次，每次50mL，抽滤得到白色固体粉末。最后，向单口烧瓶中依次加入所制备的1,4-萘二甲酸钠溶液和所得到的白色固体产物8.3g，在25-50℃条件下搅拌反应12-48h。将制备的溶液旋蒸、干燥、无水乙醇稀释、抽滤、干燥得目标产物(聚)1，3-二(N-甲基咪唑基)丙烷1，4-萘二甲酸盐。
3.如权利要求1所述的一种含有双萘环结构荧光离子液体作为荧光探针，用于分析与鉴别对硝基苯酚和邻硝基苯酚同分异构体。
4.如权利要求3所述的用于分析与
5.如权利要求3所述的用于分析与鉴别硝基酚同分异构体，其特征在于激发波长为310nm-340nm，发射波长为360-375nm。
6.如权利要求3所述的用于分析与鉴别硝基酚同分异构体，其特征在于荧光离子液体水溶液的浓度为1-10mmol/L，pH＝4-12，硝基酚的浓度为0.01-0.5mmol//L。
...【技术特征摘要】
1.一种荧光离子液体在检测硝基酚异构体中的应用和方法，其特征在于，该化合物名称为(聚)1，3-二(n-甲基咪唑基)丙烷1，4-萘二甲酸盐，其结构如下所示：
2.如权利要求1所述的荧光离子液体的制备方法，其特征在于，该方法为：首先，向单口瓶中依次加入30ml naoh溶液(3mol/l)，9.47g的1，4-萘二甲酸，30℃条件下回流反应24h，得到棕褐色澄清溶液，得1，4-萘二甲酸钠溶液。其次，依次向三口瓶中加入1，3-二溴丙烷(8ml)、n-甲基咪唑(12ml)和丙酮(50ml)。45℃搅拌回流20h，用丙酮洗涤3次，每次50ml，抽滤得到白色固体粉末。最后，向单口烧瓶中依次加入所制备的1,4-萘二甲酸钠溶液和所得到的白色固体产物8.3g，在25-50℃条件下搅拌反应12-48h。将制备的溶液旋...
【专利技术属性】
技术研发人员：马肃，沈灏轩，金涛，朱珠，郝志颖，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：
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