【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铑和钴的回收利用领域，具体涉及一种从检测废料铑复盐(硝酸六氨合钴铑)中回收铑和钴的方法。
技术介绍
1、贵金属铑在自然界中含量很低，工业价值很高，价格昂贵，因此铑的资源循环利用一直都是社会关注的重点。
2、由于铑的各种废料中铑的存在形态和状态不同，回收处理方法也不同。常见的铑的回收来源只主要是工业含铑废料，比如含铑催化剂、含铑废液、含铑废渣等，这些工业废铑的量大，状态复杂，通常要浓缩或焚烧处理，流程复杂，环境污染大，能源消耗高，一次回收只能获得粗铑，铑含量在70％-95％之间，杂质含量高，还需要多次提纯才能得到99％以上了铑粉。
3、检测废料铑复盐就是硝酸六氨合钴重量法测铑含量的最后得到的沉淀硝酸六氨合钴铑(rh(no2)6.co(nh3)6)。实际上只要有铑含量测定的地方都有铑复盐的存在。该物料比较纯粹，但没有继续应用价值，只能作为废料回收后利用，该物料非常稳定，盐酸、硝酸、王水都无法溶解破坏，还存在铑和钴的分离问题，行业常规的处理就是混在其他含铑废渣中一起回收，这样导致回收后获得的粗铑杂质含量高，品质不一，纯度在70％到95％之间，还需要再提纯。
4、目前一直没有针对性的相关研究和方法，该复盐中铑的回收在贵金属行业里一直是个问题，导致这部分铑无法有效得到资源循环利用。
技术实现思路
1、本专利技术就是针对检测废料铑复盐硝酸六氨合钴铑中铑的回收建立的方法，涉及到铑和钴的分离和提纯，适用于检测废料硝酸六氨合钴铑复盐的铑和钴回收。p>
2、本专利技术通过高浓度硫酸消解破坏检测废料铑复盐的化学配位状态，转变为铑和钴的离子态，再利用铑和钴的化学性质，采用氧化和还原、湿法和火法相结合的方式研究铑和钴的分离和提纯方法，最终分离出铑和钴，提纯铑获得铑粉，实现铑的回收，一次回收得到铑的纯度可以达到99％以上，钴以氯化钴的形式回收。
3、本专利技术的具体技术方案为：
4、一种从检测废料铑复盐中回收铑和钴的方法，包括以下步骤：
5、s1，在盛有硝酸六氨合钴铑烧杯内加入适量硫酸溶液并加热至物料完全溶解；
6、s2，加入适量水，边加水边搅拌，稀释硫酸；
7、s3，加入适量的氢氧化钠溶液调整ph后并加热，加热过程中分次加入适量水合肼至溶液清亮，沉淀完全；
8、s4，将溶液沉淀过滤洗涤，将滤饼转移至坩埚中，在灰化炉中灰化；
9、s5，灰化完成后将坩埚中的金属及氧化物转移至烧杯中，加适量盐酸加热溶解氧化钴成为粉红色氧化钴溶液，铑不溶于盐酸，成为沉淀；
10、s6，将铑沉淀用滤纸过滤，用盐酸洗涤滤渣3-5遍，再用热水反复洗涤滤渣至滤液中性，铑在滤渣中保留，钴以氯化钴的形式在滤液中分离出去，浓缩结晶后回收；
11、s7，将铑滤渣连同滤纸放在坩埚中，在灰化炉中再次灰化；
12、s8，灰化后的坩埚冷却并放在通氢还原炉中还原，获得铑粉。
13、进一步地：
14、硫酸浓度为40％-98％；氢氧化钠溶液的浓度为15％；盐酸的浓度为10％-20％；
15、加入的水量按体积计为原有体积的2-3倍；
16、在灰化炉中灰化的温度为300℃-500℃；在通氢还原炉中还原的温度为650℃-800℃；在灰化炉中再次灰化的温度为750℃-850℃；
17、分次加入水合肼分为分3次加入，其中第二次和第三次加入量是第一次的一半。
18、本专利技术的有益效果包括：
19、(1)常规的处理就是混在其他含铑废渣中一起回收，这样导致回收后获得的粗铑杂质含量高，纯度在70％到95％之间，还需要再提纯，本专利技术根据铑复盐的化学性质，一次回收铑粉的纯度可以达到99％以上；
20、(2)采用先将难溶铑复盐用硫酸消解破坏，其他酸无法溶解，使用的硫酸浓度有要求，只有40％以上的硫酸才能溶解完全，溶解后形成铑和钴的离子溶液，再用还原剂还原出铑黑和钴的混合沉淀物，根据铑和钴两种金属的不同化学性质，将混合沉淀物在300℃-500℃下低温灰化氧化，氨类易分解杂质在此过程中分解挥发掉，钴被氧化为氧化钴，铑比较稳定，在500℃以内的温度下不会发生变化，不会溶于稀盐酸中，钴会形成氧化钴，可以溶解在稀盐酸中，通过加入稀盐酸溶解氧化钴，铑还是沉淀的形式，通过过滤分离出铑和钴；如果去掉低温灰化氧化，直接用盐酸溶解，溶解速度很慢，钴铑分离效果很差，铑的回收纯度达不到99％。
21、(3)分离后的铑沉淀，洗涤后洗出可溶性杂质，再次经过750℃-850℃下灰化，除去可挥发性杂质，最后在650℃-800℃下通过氢气还原成99％以上的铑粉。这里一次回收过程即可获得可以直接重复利用的99％以上的铑粉，不需要消耗资源重复提纯，一次性实现稀贵金属资源的循环利用。
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1.一种从检测废料铑复盐中回收铑和钴的方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，加入的硫酸浓度为40％-98％。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，加入的水量按体积计为原有体积的2-3倍。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，在灰化炉中灰化的温度为300℃-500℃。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤S8中，在通氢还原炉中还原的温度为650℃-800℃。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤S7中，在灰化炉中再次灰化的温度为750℃-850℃。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，分3次加入水合肼，其中第二次和第三次加入量是第一次的一半。
9.根据权利要求2-8任一项所述的方法，其特征在于：
10.根据权利要求2-8任一项所述的方法，其特征在于，在步骤S8中，铑粉的纯度为99wt％以上、收率
...【技术特征摘要】
1.一种从检测废料铑复盐中回收铑和钴的方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤s1中，加入的硫酸浓度为40％-98％。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤s2中，加入的水量按体积计为原有体积的2-3倍。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤s4中，在灰化炉中灰化的温度为300℃-500℃。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏琳琳，许明明，冯洋洋，戴云生，陈洪来，李玲，张思，韩媛，吴春艳，欧阳弘，
申请(专利权)人：贵研化学材料云南有限公司，
类型：发明
国别省市：
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