【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于花青素提取，具体涉及一种强酸型阳离子树脂辅助水解葡萄籽提取物，并通过大孔树脂层析柱富集得到高含量葡萄籽花青素的方法，以及由该方法提取的葡萄籽花青素。
技术介绍
1、葡萄籽作为葡萄产业的副产物，素以富含原花青素类化合物著称。原花青素，简称pc，是一种有着特殊分子结构的生物类黄酮混合物，其中低聚原花青素(opc)是目前国际上公认的清除人体内自由基有效的天然抗氧化剂。然而，高聚合度的原花青素(ppc)抗氧化能力不强，其应用受到较高程度的限制。为了提高葡萄籽的利用价值，将葡萄籽提取物中的原花青素类化合物在酸性下水解成为花青素是一个好思路。
2、常规情况下，原花青素通常可通过在醇溶液中加入强酸来促进水解生成花青素，如《木榄花萼缩合单宁制备花青定及抗氧化能力研究》(张亮亮，林益明，林产化学与工业，2008年12月，第28卷第6期)中，作者采用hcl-正丁醇法水解了木榄花萼缩合单宁，得到了花青素原料。《黑果腺肋花楸多酚组分、细胞抗氧化活性研究及其果渣高聚原花青素转化花青素的工艺研究》《中国视频科学技术学会第十七届年会摘要集》(高凝轩等)报道将黑果腺肋花楸果渣按50:1的料液比与乙醇浓度95％、盐酸浓度4％、fe3+浓度0.2mg/ml的溶液混合，于80℃下处理30min，可以将高聚原花青素有效转化为花青素。然而，上述技术中，盐酸使用量高，会造成较高污染的同时，给设备带来较高负担。此外，水解液在浓缩过程中，酸含量的增加会反过来造成所得化合物的降解，不利于得到高纯度的花青素产物。因此，开发一种温和的葡萄籽原花青素解聚生成
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一是提供一种葡萄籽花青素的制备方法，该方法通过采用d001或d002型强酸型阳离子交换树脂与饱和盐酸相结合，对葡萄籽原花青素进行温和水解，所得水解液通过大孔树脂层析柱吸附，解吸后浓缩并真空冷冻干燥，得到花青素提取物。该方法可以降低水解过程中酸的使用量，从而达到温和解聚的效果。
2、为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种葡萄籽花青素的制备方法，如下步骤：
3、s1、将葡萄籽皮粉末加入到乙醇/饱和盐酸溶液中，所述乙醇/饱和盐酸溶液中饱和盐酸的质量分数为0.5％～1.5％，再加入活化好的强酸型阳离子交换树脂进行浸提，在60～80℃水浴加热30min～100min后过滤，滤饼采用0.5m～1m的氯化钾溶液洗涤至洗涤液无色，洗涤液经浓缩脱醇后作为第一溶液待用；
4、s2、取活化好的hpd 300或hpd 600大孔树脂装填在层析柱中，柱温控制在-5℃～20℃；
5、s3、取步骤s1的第一溶液上样至填充大孔树脂的层析柱中，第一溶液和大孔树脂的体积质量比为1ml:(2～10)g，经吸附后加水洗涤至流出液为中性，用体积比为4:6-6:4的乙醇水溶液洗涤层析柱，至洗涤液呈无色，洗涤液经浓缩至无醇，真空冷冻干燥，即制得花青素提取物；
6、其中，步骤s1、s2不分先后顺序。
7、作为葡萄籽花青素的制备方法进一步的改进：
8、优选的，步骤s1中乙醇/饱和盐酸溶液中饱和盐酸的质量分数为0.8％～1.0％。
9、优选的，步骤s1中用于浸提的葡萄籽皮粉末、乙醇/饱和盐酸溶液和活化好的强酸型阳离子交换树脂的数量比为10g:(20-50)ml:(1-3)g。
10、优选的，步骤s1中用于浸提的葡萄籽皮粉末、乙醇/饱和盐酸溶液和活化好的强酸型阳离子交换树脂的数量比为10g:30ml:1g。
11、优选的，步骤s1中强酸型阳离子交换树脂的型号为d001或d002，生产厂家为郑州和成新材料科技有限公司。
12、优选的，步骤s1中用于水浴加热温度为65℃～75℃，加热时间为40min～60min。
13、优选的，步骤s2中所述层析柱的型号为hpd 600。
14、优选的，步骤s2中柱温控制在0℃～5℃。
15、优选的，步骤s3中第一溶液和大孔树脂的体积质量比为1ml:(3～5)g。
16、本专利技术的目的之二是提供一种上述任意一项所述的葡萄籽花青素的制备方法制得的葡萄籽花青素。
17、本专利技术相比现有技术的有益效果在于：
18、1)本专利技术提供一种葡萄籽花青素的制备方法，该方法通过采用强酸型阳离子交换树脂与饱和盐酸相结合，对葡萄籽原花青素进行温和水解，所得水解液通过大孔树脂层析柱吸附，解吸后浓缩并真空冷冻干燥，得到花青素提取物。通过采用阳离子交换树脂吸附了从原花青素水解得来的花青素，使得花青素实现了固液分离，从而促使水解反应完全，因此降低了水解用盐酸的使用量，有效避免了花青素在浓缩过程中因酸浓度过高而降解的问题。
19、本专利技术所述方法采用大孔树脂吸附法，有效脱除了残留在所制备花青素中的盐和酸；同时，通过低温控制，保证了在无酸体系下花青素的稳定性，得到了纯度高于30％的花青素提取物，具有产业化价值。
20、2)本专利技术制得的葡萄籽花青素纯度达到30％以上，可用作抗氧剂，具有一定的应用价值。
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1.一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，步骤S1中乙醇/饱和盐酸溶液中饱和盐酸的质量分数为0.8％～1.0％。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，步骤S1中用于浸提的葡萄籽皮粉末、乙醇/饱和盐酸溶液和活化好的强酸型阳离子交换树脂的数量比为10g:(20-50)ml:(1-3)g。
4.根据权利要求3所述的一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，步骤S1中用于浸提的葡萄籽皮粉末、乙醇/饱和盐酸溶液和活化好的强酸型阳离子交换树脂的数量比为10g:30ml:1g。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，步骤S1中强酸型阳离子交换树脂的型号为D001或D002，生产厂家为郑州和成新材料科技有限公司。
6.根据权利要求1所述的一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，步骤S1中用于水浴加热温度为65℃～75℃，加热时间为40min～60min。
7.根据权利要求1所述的一种葡
8.根据权利要求1所述的一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，步骤S2中柱温控制在0℃～5℃。
9.根据权利要求1所述的一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，步骤S3中第一溶液和大孔树脂的体积质量比为1ml:(3～5)g。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的葡萄籽花青素的制备方法制得的葡萄籽花青素。
...【技术特征摘要】
1.一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，步骤s1中乙醇/饱和盐酸溶液中饱和盐酸的质量分数为0.8％～1.0％。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，步骤s1中用于浸提的葡萄籽皮粉末、乙醇/饱和盐酸溶液和活化好的强酸型阳离子交换树脂的数量比为10g:(20-50)ml:(1-3)g。
4.根据权利要求3所述的一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，步骤s1中用于浸提的葡萄籽皮粉末、乙醇/饱和盐酸溶液和活化好的强酸型阳离子交换树脂的数量比为10g:30ml:1g。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种葡萄籽花青素的制备方法，其特征在于，步骤s1中强...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙光映，王德青，杨李影，李长江，胡祥，李思诺，秦天雪，郭素英，牛文雅，刘然，陆婉如，吴敏，
申请(专利权)人：黄山学院，
类型：发明
国别省市：
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