【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于压电陶瓷材料，具体涉及一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
1、压电陶瓷是一种能够实现机械能和电能相互转换的功能材料。pzt压电陶瓷是最典型的压电材料，它具有高的压电系数，优秀的机械品质因数等特点，在超声器件、传感器、换能器等领域获得了广泛的应用。随着科技的不断发展，能源、航空航天、国防工业等诸多领域对能工作于高温环境的压电材料提出了巨大的应用需求。然而，传统的pzt压电陶瓷在200℃以上容易发生退极化现象，无法满足实际应用需求。因此，研究可用于高温环境下的高温压电陶瓷具有重要的价值。
2、典型的压电陶瓷材料体系包括钙钛矿型、钨青铜型、铋层状型等。相比而言，铋层状结构压电陶瓷具有居里温度高（通常>500℃）、自发极化强、介电损耗低、电阻率高、老化率低等优势，在高温振动传感器等领域具有巨大的应用前景。常见的铋层状结构高温压电体系包括bi4ti3o12（居里温度约为637 ℃，d33约为16 pc/n）、na0.5bi2.5nb2o9（居里温度约为776 ℃，d33约为10 pc/n）、cabi2nb2o9（居里温度约为936 ℃，d33约为5pc/n）等。但是，铋层状结构压电陶瓷普遍存在压电活性低、矫顽电场高等缺点，难以同时满足在适宜的高温（500℃）环境下工作且综合电学性能稳定的要求。
3、为了提高铋层状结构压电陶瓷的电学性能，目前大多数研究都采用离子掺杂或者微观结构调控的方式进行性能优化。通过离子掺杂适当降低材料的氧空位浓度，从而提高电阻率或者提高材料的自发极化强度
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服现有技术中存在压电陶瓷材料综合电学性能存在短板，材料高温性能不稳定、无法同时在高温环境下长期稳定工作的要求，提供一种同时具有高压电活性、高电阻率、高温度稳定性的铋基复合耐高温压电陶瓷材料及其制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料，由铋层状结构压电陶瓷ca1-x-y(a1xa2y)bi2(nb)2-m-n(b1mb2n)o9和铋基高温压电陶瓷材料m复合组成；
4、所述a1为li，a2为nd或sm，b1为mn，b2为w；式中：x为0.04或0.05；y为0.04或0.05；m为0.0025或0；n为0.0075或0.02。
5、进一步的，所述铋基高温压电陶瓷材料m为铋层状结构压电陶瓷(na0.5-p-qa3pa4q)biinb2o9或biapb1-azn0.5ati1-0.5ao3；所述a3为碱金属li，a4为ce；p为0.05；q为0.05；i为2.38；a为0.35。
6、进一步的，所述铋基复合耐高温压电陶瓷材料的化学通式为：
7、z1[ca1-x-y(a1xa2y)bi2(nb)2-m-n(b1mb2n)o9]-(1-z1)[(na0.5-p-qa3pa4q)biinb2o9]或
8、z2[ca1-x-y(a1xa2y)bi2(nb)2-m-n(b1mb2n)o9]-(1-z2)[biapb1-azn0.5ati1-0.5ao3]，其中，z1为0.1或0.2；z2为0.9。
9、进一步的，所述铋基复合耐高温压电陶瓷材料在室温下压电系数为（15~30）pc/n，1 khz下的室温介电常数为100~160，1 khz下的室温介电损耗为0.002~0.01，500 ℃下的电阻率为（105~108）ωcm；铋基复合耐高温压电陶瓷材料经过500 ℃保温处理后介电常数、介电损耗和压电系数的变化率小于1%。
10、上述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
11、步骤1、预制ca1-x-y(a1xa2y)bi2(nb)2-m-n(b1mb2n)o9陶瓷粉体：按照化学式比例，使用各金属氧化物、碳酸盐或硝酸盐作为原料，依次称量、混合、球磨、干燥、压块成型、煅烧并粉碎得到预合成的粉料；
12、步骤2、预制(na0.5-p-qa3pa4q)biinb2o9陶瓷粉或biapb1-azn0.5ati1-0.5ao3陶瓷粉：按照化学式比例，使用各金属氧化物、碳酸盐或硝酸盐作为原料，称量、混合、球磨、干燥、压块成型、煅烧并粉碎得到预合成的陶瓷粉；
13、步骤3、将步骤1和步骤2中预合成的陶瓷粉按照z：(1-z)的摩尔比称取后球磨并干燥，得到的粉料的中粒径d50在1~2微米，向所述粉料添加粘结剂，进行造粒和压制得到陶瓷生坯片；
14、步骤4、将步骤3所得的陶瓷生坯片进行排胶，得到中间产物；
15、步骤5、将中间产物平铺在垫板上，放入气氛炉中通入氧气进行烧结，氧气流量为0.6~1.0 l/分钟，烧结升温速率为2~10 ℃/分钟，烧结温度为1050~1200 ℃，保温时间为1~4小时，烧结完成后随炉冷却，得到陶瓷材料；
16、步骤6、将陶瓷材料双面抛光，清洗干净后烘干印刷电极；
17、步骤7、将制备好电极的陶瓷材料进行第一次极化处理；
18、步骤8、对第一次极化后的陶瓷材料进行第一次老化处理；
19、步骤9、将第一次老化处理后的陶瓷材料按照和第一次极化相同的极性进行二次极化处理，所述二次极化温度为160~220 ℃，极化电场为120~220 kv/cm，极化时间为20~60分钟；
20、步骤10、将二次极化后的陶瓷材料进行第二次老化处理，所述第二次老化处理为：将第二次极化后的陶瓷材料从室温升至550~600 ℃，保温24~48小时，之后在当前温度至-60 ℃进行2~5次升降温热循环处理，升降温速率为2~5 ℃/分钟，得到铋基复合耐高温压电陶瓷材料。
21、进一步的，所述步骤5中，氧气流量为0.8l/分钟，烧结升温速率为5 ℃/分钟，烧结温度为1120 ℃。
22、进一步的，所述步骤6中，印刷电极时，电极的烧制温度为700~1000 ℃，保温时间为10~60分钟。
23、进一步的，所述步骤7中，第一次极化处理时的极化温度为160~220 ℃，极化电场为120~220 kv/cm，极化时间为20~60分钟。
24、进一步的，所述步骤8，将第一次极化后的陶瓷材料升温至500~600 ℃，保温24~48小时后降至室温完成第一次老化处理。
25、进一步的，所述步骤10中，第二次老化处理为：将第二次极化后的陶瓷材料从室温升至600 ℃，保温24小时，之后在600℃至-60℃进行2次升降温热循环处理，升降温速率为5℃/分钟，得到铋基复合耐本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料，其特征在于，所述铋基复合耐高温压电陶瓷材料由铋层状结构压电陶瓷Ca1-x-y(A1xA2y)Bi2(Nb)2-m-n(B1mB2n)O9和铋基高温压电陶瓷材料M复合组成；
2.根据权利要求1所述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料，其特征在于，所述铋基高温压电陶瓷材料M为铋层状结构压电陶瓷(Na0.5-p-qA3pA4q)BiiNb2O9或BiaPb1-aZn0.5aTi1-0.5aO3；
3.根据权利要求1所述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料，其特征在于，所述铋基复合耐高温压电陶瓷材料的化学通式为：
4.根据权利要求1所述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料，其特征在于，所述铋基复合耐高温压电陶瓷材料在室温下压电系数为（15~30）pC/N，1 kHz下的室温介电常数为100~160，1 kHz下的室温介电损耗为0.002~0.01，500 ℃下的电阻率为（105~108）Ωcm；铋基复合耐高温压电陶瓷材料经过500 ℃保温处理后介电常数、介电损耗和压电系数的变化率小于1%。
5.权利要求1所述的一种铋
6.根据权利要求4所述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，氧气流量为0.8L/分钟，烧结升温速率为5 ℃/分钟，烧结温度为1120 ℃。
7.根据权利要求4所述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，印刷电极时，电极的烧制温度为700~1000 ℃，保温时间为10~60分钟。
8.根据权利要求4所述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，第一次极化处理时的极化温度为160~220 ℃，极化电场为120~220 kV/cm，极化时间为20~60分钟。
9.根据权利要求4所述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤8，将第一次极化后的陶瓷材料升温至500~600 ℃，保温24~48小时后降至室温完成第一次老化处理。
10.根据权利要求4所述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤10中，第二次老化处理为：将第二次极化后的陶瓷材料从室温升至600 ℃，保温24小时，之后在600℃至-60℃进行2次升降温热循环处理，升降温速率为5 ℃/分钟，得到铋基复合耐高温压电陶瓷材料。
...【技术特征摘要】
1.一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料，其特征在于，所述铋基复合耐高温压电陶瓷材料由铋层状结构压电陶瓷ca1-x-y(a1xa2y)bi2(nb)2-m-n(b1mb2n)o9和铋基高温压电陶瓷材料m复合组成；
2.根据权利要求1所述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料，其特征在于，所述铋基高温压电陶瓷材料m为铋层状结构压电陶瓷(na0.5-p-qa3pa4q)biinb2o9或biapb1-azn0.5ati1-0.5ao3；
3.根据权利要求1所述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料，其特征在于，所述铋基复合耐高温压电陶瓷材料的化学通式为：
4.根据权利要求1所述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料，其特征在于，所述铋基复合耐高温压电陶瓷材料在室温下压电系数为（15~30）pc/n，1 khz下的室温介电常数为100~160，1 khz下的室温介电损耗为0.002~0.01，500 ℃下的电阻率为（105~108）ωcm；铋基复合耐高温压电陶瓷材料经过500 ℃保温处理后介电常数、介电损耗和压电系数的变化率小于1%。
5.权利要求1所述的一种铋基复合耐高温压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘增辉，李皓，曹云建，徐俊，邵振军，任巍，牛刚，叶作光，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
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