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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域,具体涉及一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法。
技术介绍
1、甲基氯硅烷单体硅浆(后续简称硅浆)是单体合成过程中产生的具有流动性的固液混合废弃物,约占单体产量的2-5 %。硅浆主要由大量的高沸点有机氯硅烷和少量流化床带出未反应的硅粉、铜粉组成,具有易燃、易水解、强烈刺激性、流动性差等特性,直接排放会对环境造成严重污染,因此硅浆资源化和无害化处理是有机硅生产企业亟待解决的问题。
2、中国专利cn115672955a公开了一种甲基氯硅烷单体硅渣的无害化处理,通过三次洗涤得到硅渣含铜量小于浸出毒性鉴别标准规定的100mg/l。但是这种方法由于起始硅浆固含量低,导致反应过程中酸雾生成量太大,且后续洗涤处理需要多个洗涤釜,工艺流程繁琐、过滤耗时长。中国专利cn110330521a公开了一种有机硅渣浆处理方法,其通过在带有刮刀式搅拌密闭固液分离器中加热蒸馏高沸点甲基氯硅烷,得到高固含量硅渣。但是这种方法处理换热效果差,且高固含量的硅浆呈固态颗粒状,不易于后续硅浆的无害化处理。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有硅浆处理技术存在的不足,提供了一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,能够实现硅浆的减量化,且达到硅浆高效、无害化处理。
2、一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,该方法步骤如下:
3、(1)甲基氯硅烷单体硅浆烘干、粉碎。将甲基氯硅烷单体硅浆加入到反应釜中,硅浆在空心桨叶的输送下,得到烘干、粉碎。分离出的气态甲基氯硅烷经过冷凝器收集。
>4、(2)硅浆细粉水解。将得到的硅浆细粉加入水、氧化剂,在60-90℃条件下搅拌反应30-60min。
5、(3)硅渣过滤、重金属吸附。将水解后的硅渣输送至溢流池,溢流池中固定有重金属螯合剂,吸附滤液中的铜离子,溢流12-24h,固液完全分层后,及时排出,完成处理。
6、具体的,所述的甲基氯硅烷单体渣浆主要由有机氯硅烷、硅粉、铜组成,固含量为25-45 %,包括但不限于铜元素(铜单质、亚铜、铜离子)含量为3-8 %;有机氯硅烷中甲基氯硅烷单体占比5-10%。
7、具体的,所述的空心桨叶采取导热油加热方式,导热油温度在200-270℃。
8、具体的,经反应釜空心桨叶输送后,硅浆固含量在80-90%。
9、具体的,经反应釜空心桨叶输送后,得到的硅浆粒径(d50)在20-100um。
10、具体的,反应釜为卧式带双轴空心桨叶的内衬设备;空心桨叶呈交错、平行放置。在以200-300r/min的条件下进行旋转过程中,双轴空心桨叶间的物料相互摩擦,实现边烘干边破碎的过程,并使气态甲基氯硅烷迅速分离处理,再对气相进行收集。
11、该过程中采用可以加热和粉碎的空心桨叶设备,在硅浆水解处理前期,通过高温将其中有机氯硅烷液相蒸出,使得水解的时候没有有机物包裹,利用后续铜的析出,并减少了处理量;通过粉碎使得水解时更充分反应。
12、具体的,所述的水用量与甲基氯硅烷单体硅浆的质量比为2-3:1。
13、具体的,所述的氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠中至少一种,氧化剂的用量为甲基氯硅烷单体硅浆质量的3-5 wt%。
14、具体的,重金属螯合剂采用强酸性阳离子交换树脂,优选ch-90na、ch-95、a-21、t-irr、lsc400、zgc中至少一种。
15、本专利有益效果:
16、1.本专利技术通过空心桨叶对硅浆进行加热,利用其更大的换热面积,可高效烘干得到高固含量的硅浆,蒸馏得到的高沸点甲基氯硅烷可经裂解重排后转化为甲基氯硅烷粗单体,余下高固含量的硅浆在无害化处理时,由于有机物质较少,反应更温和,无酸雾产生,减少环境危害。
17、2.由于高固含量的硅浆易结块,空心桨叶在烘干的同时可对固相的硅浆进行粉碎,得到硅浆细粉。此时硅浆细粉外部没有硅氧烷的包裹,后续处理时能够更好去除硅浆中绝大多数的铜,得到的水解硅渣浸出毒性低于100ppm,进一步优选为低于50ppm,满足国标固体废物标准,减少了后续硅渣资源化利用的操作。
18、3.硅浆水解滤液具有强酸性,含有铜、铁、镍、铝等多种重金属离子,采取螯合剂有利于吸附滤液中的铜离子,对滤液净化使得水资源可循环使用;后续通过螯合剂解析,得到含铜溶液,提高滤液附加值,增加生产效益。
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1.一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征在于,包括步骤如下:
2. 如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征是:所述的甲基氯硅烷单体渣浆主要由有机氯硅烷、硅粉、铜组成,固含量为25-45%,包括铜单质、亚铜离子、铜离子含量为3-8 %;有机氯硅烷中甲基氯硅烷单体占比5-10%。
3.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征是:所述的空心桨叶采取导热油加热方式,导热油温度在200-270℃。
4.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征是:经反应釜空心桨叶输送后,硅浆固含量在80-90%。
5.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征是:经反应釜空心桨叶输送后,得到的硅浆粒径D50在20-100um。
6.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征是:反应釜为卧式带双轴空心桨叶的内衬设备;空心桨叶呈交错、平行放置。
7.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征是:所述的水用量与甲基氯硅烷单体硅浆的质量比
8. 如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征是:所述的氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠中至少一种,氧化剂的用量为甲基氯硅烷单体硅浆质量的3-5wt%。
9.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征是:重金属螯合剂采用强酸性阳离子交换树脂,优选CH-90Na、CH-95、A-21、T-IRR、LSC400、ZGC中至少一种。
...【技术特征摘要】
1.一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征在于,包括步骤如下:
2. 如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征是:所述的甲基氯硅烷单体渣浆主要由有机氯硅烷、硅粉、铜组成,固含量为25-45%,包括铜单质、亚铜离子、铜离子含量为3-8 %;有机氯硅烷中甲基氯硅烷单体占比5-10%。
3.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征是:所述的空心桨叶采取导热油加热方式,导热油温度在200-270℃。
4.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征是:经反应釜空心桨叶输送后,硅浆固含量在80-90%。
5.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体硅浆的处理方法,其特征是:经反应釜空心桨叶输送后,得到的...
【专利技术属性】
技术研发人员:李书兵,周立华,王文金,匡建国,辛梓杰,姚中鹏,张毅,
申请(专利权)人:湖北兴瑞硅材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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