【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品添加剂精制，具体涉及一种降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法及其产品。
技术介绍
1、辣椒油树脂是以辣椒果实为原料，经提取、浓缩而得到的一种高辣度的油状液体，具有辣椒固有的风味和辛辣味。其主要成分是辣椒素类物质和辣椒红色素，具有抗氧化、抑菌和抗肿瘤等重要作用，主要用于生产食品添加剂、调味料，被广泛用于复合调味料、膨化食品、腌渍的蔬菜中。
2、近年来，随着天然产物提取技术的飞速发展，国内辣椒油树脂的生产技术也得到了快速的提升，国产辣椒油树脂在市场上逐渐占据主导地位，其主要体现在价格优势方面。
3、但是国产辣椒油树脂也存在着显著问题，如油脂气味大，以及苯并芘和塑化剂含量超标等问题。其中，油脂气味大的产品投入市场后，其刺激性可能会导致消费者产生不适感，同时，在食品调味时，如果辣椒油树脂的气味过于突出，会掩盖其他调味料的香气，影响整体风味的调和。而苯并芘是含苯环的稠环芳烃，有强致癌性。辣椒油树脂中苯并芘的来源主要在于，生产过程中的高温处理环节。例如，在提取和加工辣椒油树脂时，如果温度控制不当或加工时间过长，辣椒中的脂肪、蛋白质等成分可能在高温下发生热解或热聚反应，从而形成苯并芘。此外，如果加工设备或包装材料中含有苯并芘，也可能在加工过程中转移到辣椒油树脂中。塑化剂主要包括邻苯二甲酸二丁酯(dbp)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)，二者均存在于世界卫生组织国际公布的2b类致癌物清单中。辣椒油树脂中dbp和dehp的来源主要包括：辣椒在种植、采摘、加工或储存过程中与含有dbp和dehp的
4、目前文献报道的辣椒油树脂分离纯化方法主要有碱液处理法、硅胶柱层析法、大孔吸附树脂法等。如cn201611225649中提到采用食用油和低级醇精制辣椒油树脂，用于提升辣椒油树脂的辣度；cn200510013076中提到先采用盐类物质对辣椒油树脂进行洗涤，再采用混合溶剂进行萃取精制，可改善辣椒油树脂的流动性和头亮度；《一种高辣度辣椒油树脂的制备》文章中提到了对辣椒油树脂粗提物进行萃取处理后，再通过柱层析分离可得到高纯度的辣椒油树脂。虽然现有的工艺技术均可满足《gb 28314-2012食品安全国家标准食品添加剂辣椒油树脂》国标的要求，但是国产辣椒油树脂的气味、苯并芘和塑化剂等问题依然未得到有效的解决，而这也逐渐成为国产辣椒油树脂产业发展的瓶颈。
5、综上所述，提供一种降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，解决国产辣椒油树脂产品中仍存在的品质问题，使其更具有市场竞争力，对于本领域技术人员而言具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法。包括以下步骤：以辣椒油树脂的粗提油膏为原料，经小分子醇类溶剂溶解后，得到辣椒油树脂的小分子醇溶液；采用超临界两级串联的模式，以co2和小分子醇类溶剂分别进行萃取和反萃；在萃取釜i中，采用co2对小分子醇类溶液进行萃取，得到co2萃取相和萃余相(小分子醇相)；小分子醇相经减压浓缩、脱溶残处理后，得到高纯度、低苯并芘和塑化剂的辣椒油树脂；co2萃取相进入萃取釜ii中，以小分子醇类溶剂进行反萃，得到的小分子醇相用于下批次辣椒油树脂粗提油膏的溶解。
2、采用本专利技术提供的技术方案处理后，所得的辣椒油树脂中辣椒素含量达到70％以上，平均得率为95.89％，苯并芘的脱除率达到88％以上，dbp和dehp的脱除率分别达到93％和98％以上。
3、为实现上述目的，本专利技术提供一种降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，具体包括以下步骤：
4、(1)采用小分子醇类溶剂对辣椒油树脂粗提油膏进行溶解处理，得到辣椒油树脂的小分子醇溶液；
5、(2)将得到的辣椒油树脂的小分子醇溶液投入萃取釜i；向萃取釜ii中投入小分子醇类溶剂；
6、(3)萃取釜i中的辣椒油树脂小分子醇溶液在一定的压力、温度和流量条件下进行超临界co2萃取处理一段时间后，得到萃取后的co2相和小分子醇相；
7、(4)萃取釜i中的co2相进入萃取釜ii后，萃取釜ii内的小分子醇类溶剂对co2相进行反萃处理，得到被反萃后的小分子醇相和co2相，其中，反萃后的小分子醇相用于下批次辣椒油树脂粗提油膏溶解；
8、(5)萃取釜i中的小分子醇相于一定的温度和压力条件下浓缩处理，得到辣椒提取物精制油膏；
9、(6)将得到的辣椒提取物精制油膏于一定的温度和压力条件下，对溶剂残留进行脱除后，得到高纯度的辣椒提取物油膏。
10、在一优选的实施方式中，步骤(1)和步骤(2)中，所述小分子醇类溶剂包括c1～c4的醇类化合物；优选的，所述小分子醇类溶剂包括甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种；在本专利技术中，在小分子醇类溶剂中醇类化合物的浓度(体积分数)为20～80％。
11、在本专利技术中，步骤(1)和步骤(2)所述小分子醇类溶剂中的醇类化合物及其浓度可以相同也可以不同，优选的，步骤(1)所用小分子醇类溶剂中，醇类化合物的浓度为30～80％；步骤(2)所用小分子醇类溶剂中，醇类化合物的浓度为40～60％。
12、在一优选的实施方式中，步骤(1)中，所述辣椒油树脂粗提油膏与小分子醇类溶剂的质量比为1:(0.5～10)；优选的，所述辣椒油树脂粗提油膏与小分子醇类溶剂的质量比为1:(2～8)。
13、在一优选的实施方式中，步骤(2)中，所述辣椒油树脂的小分子醇溶液在萃取釜i中的投料量为萃取釜体积的1/10～1/2；优选的，所述辣椒油树脂的小分子醇溶液在萃取釜i中的投料量为萃取釜体积的1/5～1/2。
14、在一优选的实施方式中，步骤(2)中，所述小分子醇类溶剂在萃取釜ii中的投料量为萃取釜体积的1/10～1/2；优选的，所述小分子醇类溶剂在萃取釜ii中的投料量为萃取釜体积的1/5～1/2。
15、在一优选的实施方式中，步骤(3)中，所述萃取釜i中辣椒油树脂的小分子醇溶液进行超临界萃取条件为：萃取压力为10～20mpa；萃取温度为40～60℃；萃取流量为待萃取液体积的5～20倍/h，萃取时间为2～8h；优选的，所述萃取釜i中辣椒油树脂的小分子醇溶液进行超临界萃取条件为：压力为12～18mpa；萃取温度为40～55℃；萃取流量为待萃取液体积的8～20倍/h。
16、在一优选的实施方式中，步骤(4)中，所述萃取釜ii中co2相进行反萃取条件为：萃取压力10～20mpa；萃取温度40～60℃；萃取流量为待萃取液体积的5～20倍/h，萃取时间为2～8h；优选的，所述萃取釜ii中co2相的进行反萃取条件为：萃取压力12～18mpa；萃取温度40～55℃；萃取流量为待萃取液体积的8～20倍/h。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：以辣椒油树脂的粗提油膏为原料，经小分子醇类溶剂溶解后，得到辣椒油树脂的小分子醇溶液；采用超临界两级串联的模式，以CO2和小分子醇类溶剂分别进行萃取和反萃；萃取得到的小分子醇相经减压浓缩、脱溶残处理后，得到高纯度、低苯并芘和塑化剂的辣椒油树脂；反萃取得到的小分子醇相用于下批次辣椒油树脂粗提油膏的溶解。
2.如权利要求1所述降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.如权利要求2所述降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，所述小分子醇类溶剂包括C1～C4的醇类化合物。
4.如权利要求1所述降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述辣椒油树脂粗提油膏与小分子醇类溶剂的质量比为1:(0.5～10)。
5.如权利要求1所述降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述萃取釜I中辣椒油树脂的小分子醇溶液进行超临界萃取条件为：萃取压力为10～20Mpa；萃取温度为
6.如权利要求1所述降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述萃取釜II中CO2相进行反萃取条件为：萃取压力10～20Mpa；萃取温度40～60℃；萃取流量为待萃取液体积的5～20倍/h，萃取时间为2～8h。
7.如权利要求1所述降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述萃取釜I中的小分子醇相进行浓缩条件为：浓缩温度为40～90℃，浓缩压力为-0.02～-0.08Mpa；
8.如权利要求1所述降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，步骤(6)中，制备得到的高纯度的辣椒提取物油膏中辣椒素含量达到70％以上，平均得率为95.89％，苯并芘的脱除率达到88％以上，DBP和DEHP的脱除率分别达到93％和98％以上。
9.如权利要求1-8任意一项所述降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法制备得到的辣椒油树脂。
10.如权利要求9所述辣椒油树脂，其特征在于，将辣椒油树脂与可食用油脂调配成10％浓度的辣椒油树脂，其苯并芘均含量≤10μg/kg，DBP含量≤0.3mg/kg，DEHP含量≤1.5mg/kg的要求，且无明显的辣椒气味。
...【技术特征摘要】
1.一种降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：以辣椒油树脂的粗提油膏为原料，经小分子醇类溶剂溶解后，得到辣椒油树脂的小分子醇溶液；采用超临界两级串联的模式，以co2和小分子醇类溶剂分别进行萃取和反萃；萃取得到的小分子醇相经减压浓缩、脱溶残处理后，得到高纯度、低苯并芘和塑化剂的辣椒油树脂；反萃取得到的小分子醇相用于下批次辣椒油树脂粗提油膏的溶解。
2.如权利要求1所述降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.如权利要求2所述降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，所述小分子醇类溶剂包括c1～c4的醇类化合物。
4.如权利要求1所述降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述辣椒油树脂粗提油膏与小分子醇类溶剂的质量比为1:(0.5～10)。
5.如权利要求1所述降低辣椒油树脂中苯并芘和塑化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述萃取釜i中辣椒油树脂的小分子醇溶液进行超临界萃取条件为：萃取压力为10～20mpa；萃取温度为40～60℃；萃取流量为待萃取液体积的5～20倍/h，萃取时间为2～...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘益红，金子恒，文雁君，潘天义，裴会鹏，谷素静，刘洋，何海燕，
申请(专利权)人：河南中大恒源生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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