【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于植体涂层领域，涉及种植体涂层及其制备方法与应用，具体涉及一种氧化石墨烯go/羟基磷灰石ha/il-4种植体涂层及其制备方法与应用。
技术介绍
1、牙列缺损、缺失是口腔临床医学最重要的一大类疾病。由于经济高速发展、居民生活水平提高以及人口增长和老龄化导致对种植牙的需求急剧增加。天然牙丧失会影响患者面容美观，同时不利于口腔发音、咀嚼及语言功能，促使消化和口颌系统紊乱，甚至导致患者产生严重的心理问题。
2、尽管种植技术日趋成熟，但临床上因骨整合不足导致纯钛种植体植入失败的情况并不罕见，二次手术干预给患者带来巨大痛苦和经济负担。现阶段，市面上绝大多数种植体均采用纯钛及钛合金材料，因为钛相较于其他金属材料来说，它具有良好的生物相容性、生物惰性、高比率的强度重量，相对低的弹性常数以及优异的耐腐蚀性。但与此同时钛及其合金材料也会出现了一些无法解决的问题，有研究通过电感耦合等离子质谱检测法对微型种植体钛离子累积量进行测定，同时对钛离子在微生物体内细胞因子及受体表达中的作用进行研究，发现牙龈上皮细胞在口腔微生物中的敏感性受到了游离钛离子的影响，同时影响了单核细胞浸润及破骨细胞分化的过程，并推测钛离子和种植体周围炎有一定相关性。另外钛可能具有免疫原性，使某些过敏症患者产生金属植入物iv型超敏反应。同时，普遍的观点认为，钛合金作为惰性材料，表面生物活性较低，短期内不能诱导成骨细胞黏附增殖形成骨结合，所以一般情况下植体植入体内后需经过3-6个月才能负重使用，骨结合较差甚至会导致植体松动脱落，影响远期修复效果。
3、
技术实现思路
1、本专利技术克服现有技术缺陷，提供一种氧化石墨烯go/羟基磷灰石ha/il-4种植体涂层及其制备方法与应用。
2、本专利技术首次从免疫学角度评价ha/go/il-4涂层材料体外对于巨噬细胞极化的调节作用，对其所诱导的免疫微环境对于骨髓干细胞骨向分化进行了研究，从体内对涂层材料的成骨特性进行验证。
3、本专利技术技术方案如下
4、一种氧化石墨烯go/羟基磷灰石ha/il-4种植体涂层的制备方法，通过电化学方法在钛表面构建了具有缓释il-4的羟基磷灰石和氧化石墨烯混合种植体涂层，并对其进行相对完善的表征检测。
5、具体包括如下步骤：
6、(1)涂层的制备：
7、抛光钛片并打磨边缘，随后依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声，最终保存在无水乙醇中；
8、(2)电解液的制备：
9、36～37℃下磁力搅拌器持续搅拌，使4～4.5mg/ml纳米级羟基磷灰石粉末均匀分布在无水乙醇中，之后缓慢滴加0.8～0.85ml的5～5.5mg/ml氧化石墨烯溶液，继续搅拌2～3h，最后用硝酸调节电解液ph值；
10、(3)复合涂层的制备：
11、将步骤(2)所得的羟基磷灰石/氧化石墨烯电解液置于36～37℃电解槽中进行电化学沉积，持续搅拌，在30～31v，0.8～0.9ma/cm2恒定电压电流下沉积2～2.5min；最后室温自然干燥，得到羟基磷灰石/氧化石墨烯复合涂层；
12、(4)细胞因子的吸附：
13、重组小鼠il-4以2～2.1μg/ml的浓度溶解在去离子水中，将步骤(3)所得羟基磷灰石/氧化石墨烯复合涂层在il-4溶液中避光浸泡24～48h，-20～18℃冷冻过夜后，冻干20～24h，最后用pbs洗去未吸附的il-4获得羟基磷灰石/氧化石墨烯/白介素-4。
14、上述方法中，步骤(2)中，所述ph值为3.0～4.0。
15、上述方法中，步骤(3)中，所述电解槽中，其中阳极为石墨电极和阴极为钛基底。
16、上述方法中，步骤(4)中，il-4溶液的溶剂为无菌去离子水。
17、一种氧化石墨烯go/羟基磷灰石ha/il-4种植体涂层。羟基磷灰石和氧化石墨烯结合形成种植体表面涂层材料，然后通过较高比表面积吸附il-4并缓慢持续的释放，这样就可以在促进骨髓干细胞骨向分化的同时干预巨噬细胞向m2方向极化，加速植体在体内骨结合的形成，并促进成骨。使用单反相机进行宏观观察时，涂层表面呈高饱和度的乳白色，材料分布均匀。进一步通过扫描电子显微镜观察，低倍镜下可见氧化石墨烯与羟基磷灰石涂层均匀、光滑且致密，表面存在细小裂纹；高倍镜下可见更为明显的多层大块“珊瑚”状裂纹，这可能是由于冻干过程中，白介素-4溶液中的去离子水迅速升华，从而引起下部氧化石墨烯层断裂所致。此外，表面还能观察到成簇的圆形蛋白样结构，说明羟基磷灰石/氧化石墨烯/白介素-4复合体系对白介素-4具有良好的吸附能力。
18、一种氧化石墨烯go/羟基磷灰石ha/il-4种植体涂层的应用于植体制造。
19、与现有技术相比，本专利技术的优势在于：
20、本专利技术中羟基磷灰石和氧化石墨烯可以结合形成种植体表面涂层材料，然后通过较高比表面积吸附适量的il-4并缓慢持续的释放，这样就可以在促进骨髓干细胞骨向分化的同时干预巨噬细胞向m2方向极化，加速植体在体内骨结合的形成，并促进成骨。go/ha/il-4涂层的应用使种植体适应症更广，提高成功率，缩短治疗进程，加快愈合所需时间。
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1.一种氧化石墨烯GO/羟基磷灰石HA/IL-4种植体涂层及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述一种氧化石墨烯GO/羟基磷灰石HA/IL-4种植体涂层及其制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述pH值为3.0～4.0。
3.如权利要求1所述一种氧化石墨烯GO/羟基磷灰石HA/IL-4种植体涂层及其制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在滴加氧化石墨烯溶液后继续搅拌的时间为2~3 h。
4.如权利要求1所述一种氧化石墨烯GO/羟基磷灰石HA/IL-4种植体涂层及其制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述电解槽中，其中阳极为石墨电极和阴极为钛基底。
5.如权利要求1所述一种氧化石墨烯GO/羟基磷灰石HA/IL-4种植体涂层及其制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述沉积的时间为2~2.5 min。
6.如权利要求1所述一种氧化石墨烯GO/羟基磷灰石HA/IL-4种植体涂层及其制备方法，其特征在于，步骤（4）中，IL-4 溶液的溶剂为无菌去离子水。
7.如权利要求1所述一种氧化石墨烯GO/羟基
8.由权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的氧化石墨烯GO/羟基磷灰石HA/IL-4种植体涂层。
9.权利要求8所述氧化石墨烯GO/羟基磷灰石HA/IL-4种植体涂层，其特征在于，羟基磷灰石和氧化石墨烯结合形成种植体表面涂层材料，然后通过较高比表面积吸附IL-4 并缓慢持续的释放，实现促进骨髓干细胞骨向分化的同时干预巨噬细胞向 M2 方向极化，加速植体在体内骨结合的形成，并促进成骨；所述涂层表面呈高饱和度的乳白色，材料分布均匀；氧化石墨烯与羟基磷灰石涂层均匀、光滑且致密，表面存在细小裂纹；高倍镜下为明显的多层大块“珊瑚”状裂纹，所述涂层表面还能观察到成簇的圆形蛋白样结构。
10.权利要求8或9所述氧化石墨烯GO/羟基磷灰石HA/IL-4种植体涂层的应用于植体制造。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯go/羟基磷灰石ha/il-4种植体涂层及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述一种氧化石墨烯go/羟基磷灰石ha/il-4种植体涂层及其制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述ph值为3.0～4.0。
3.如权利要求1所述一种氧化石墨烯go/羟基磷灰石ha/il-4种植体涂层及其制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在滴加氧化石墨烯溶液后继续搅拌的时间为2~3 h。
4.如权利要求1所述一种氧化石墨烯go/羟基磷灰石ha/il-4种植体涂层及其制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述电解槽中，其中阳极为石墨电极和阴极为钛基底。
5.如权利要求1所述一种氧化石墨烯go/羟基磷灰石ha/il-4种植体涂层及其制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述沉积的时间为2~2.5 min。
6.如权利要求1所述一种氧化石墨烯go/羟基磷灰石ha/il-4种植体涂层及其制备方法，其特征在于，步骤（4）中，il-4...
【专利技术属性】
技术研发人员：吾凡别克·巴合提，李丛丛，陈晓涛，赵莉，
申请(专利权)人：新疆维吾尔自治区人民医院，
类型：发明
国别省市：
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