【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料应用，具体涉及一种石墨化碳材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、黄曲霉毒素（afs）是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的强致癌性霉菌毒素，常污染大豆、花生和芝麻等作物。由于种植和储存作物的过程中预防措施不足，以及高湿度和过量降雨等不利气候条件，作物油受到afs污染的风险逐渐增加。因此，开发灵敏的作物油中黄曲霉毒素检测方法具有重要意义。然而，与水相基质不同，作物油中afs的检测因其高脂肪酸含量和非极性环境而面临复杂的样品前处理挑战。
2、磁性固相萃取（mspe）是一种针对油基样品的预处理技术，通过外部磁场实现高效的相分离，相较于传统的固相萃取（spe）在处理高粘度油样方面具有显著优势。然而，现有的磁性复合材料在mspe中的效率和可重用性受到制约，如吸附能力不足和抗干扰性较差。因此，开发具备高吸附能力和优异再生性能的吸附材料以提升油样中afs的检测效率成为亟待解决的关键问题。
3、碳材料因其高电导率、优异化学稳定性及独特微观结构，在环境处理、储能和先进电子设备领域展现了巨大的应用潜力。通过引入杂原子或复合基质，能够精确调控碳材料的性能，赋予其高比表面积、大孔隙率、可调节结构及多功能性；这些特性使碳材料成为理想的污染物吸附剂。然而，尽管碳材料在水性或极性的溶剂系统中的表现较为优异，但其在非极性环境中的性能仍受限，主要由于静电相互作用和氢键效应的减弱。因此，开发针对非极性环境的碳吸附材料至关重要。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于克服现有技术的不足
2、为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种石墨化碳材料的制备方法，包括下列步骤：
4、（1）称取d-（+）-木糖粉末与过渡金属盐粉末，充分研磨成均匀的混合物；
5、（2）将步骤（1）的混合物过筛后，在惰性气体氛围下煅烧：先以2℃·min-1的升温速率加热至250℃，并保持1h，随后以10℃·min-1的升温速率加热至750℃～850℃，恒温3h～4h，然后自然冷却至室温；
6、（3）对步骤（2）煅烧后的磁性黑色粉末进行研磨、过筛，然后用1.0mol/l稀盐酸溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，干燥，获得石墨化碳材料。
7、在一优选示例中，步骤（1）中，d-（+）-木糖粉末与过渡金属盐粉末的质量比为4∶1。
8、在一优选示例中，步骤（1）中，所述过渡金属盐粉末选自fecl3·6h2o、cocl2·6h2o、nicl2·6h2o中的一种。
9、在一优选示例中，步骤（1）中，所述过渡金属盐粉末选为fecl3·6h2o。
10、在一优选示例中，步骤（2）中，所述惰性气体为氩气。
11、基于一个总的专利技术构思，本专利技术的另一个目的在于提供一种上述方法制备的石墨化碳材料及其在检测植物油中黄曲霉毒素b1中的应用，利用石墨化碳材料feo/fe3o4/hgc对植物油中的黄曲霉毒素b1进行磁性固相萃取，结合高效液相色谱-荧光检测，对黄曲霉毒素b1定量分析，检测限低至2.0 pg·g-1。
12、针对现有技术碳材料的固相萃取（spe）方法在水性食品基质中对黄曲霉毒素b1（afb1）的检测具有先进应用价值，但在高脂肪酸浓度和非极性环境的油相中则表现出显著的分析难度的问题，本专利技术通过简单的过渡金属辅助碳化工艺，提出了具有增强π-π相互作用的高石墨化碳材料（hgc）用于油相afb1的提取。吸附实验结果显示，feo/fe3o4/hgc的afb1吸附容量为1179.99 μg·g-1，显著高于ni/hgc和co/hgc（近4倍）及纯碳材料（近6倍）。密度泛函理论（dft）计算揭示了其机理，表明由feo/fe3o4磁性团簇支撑的石墨化碳结构的电子缺陷特性显著增强了与afb1的π-π相互作用。此外，孔隙填充和疏水相互作用也为afb1的吸附提供了补充作用。
13、与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果如下：
14、（1）高效吸附性能：基于过渡金属辅助碳化工艺制备的高度石墨化碳材料（hgc）具有显著增强的π-π相互作用、优异的孔隙填充和疏水相互作用，能够在复杂油相基质中实现对黄曲霉毒素b1（afb1）的高效吸附，其吸附容量显著高于传统碳材料；
15、（2）灵敏检测能力：结磁性固相萃取（mspe）和高效液相色谱-荧光检测（hplc-fld）技术联用，检测限低至2.0 pg·g-1，回收率在96.0%～104.4%之间，能够满足痕量污染物检测的灵敏性需求，适用于复杂植物油基质中的afb1定量分析；
16、（3）简单高效的制备方法：采用d-（+）-木糖作为碳源，结合过渡金属盐，通过简单的高温碳化工艺制备，具有操作简便、可扩展性强、环境友好等特点，制备的碳材料具有优异的再生性能，显著降低了检测过程中的材料消耗和成本。
17、本专利技术首次证明了分子间的增强型π-π化学键相互作用在复杂油基质污染物检测中的关键作用，为开发高效灵敏的油相基质污染物检测技术提供了重要理论和技术支持。
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1.一种石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的一种石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，D-（+）-木糖粉末与过渡金属盐粉末的质量比为4∶1。
3.根据权利要求1所述的一种石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述过渡金属盐粉末选自FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述过渡金属盐粉末为FeCl3·6H2O。
5.根据权利要求1所述的一种石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述惰性气体为氩气。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备的石墨化碳材料。
7.一种如权利要求6所述的石墨化碳材料在检测植物油中黄曲霉毒素B1中的应用，其特征在于，利用石墨化碳材料FeO/Fe3O4/HGC对植物油中的黄曲霉毒素B1进行磁性固相萃取，结合高效液相色谱-荧光检测，对黄曲霉毒素B1定量分析，检测限低至2.0 pg·g-1。
【技术特征摘要】
1.一种石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的一种石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，d-（+）-木糖粉末与过渡金属盐粉末的质量比为4∶1。
3.根据权利要求1所述的一种石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述过渡金属盐粉末选自fecl3·6h2o、cocl2·6h2o、nicl2·6h2o中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述过渡...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢丽敏，陈晖，余启，李利，王宗德，高艳莎，刘涛，
申请(专利权)人：江西农业大学，
类型：发明
国别省市：
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