【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属材料表面处理技术，具体说涉及一种在316h不锈钢表面制备用于高温极端恶劣环境的减摩耐磨耐蚀一体化涂层。
技术介绍
1、316h不锈钢是一种高碳型奥氏体耐热不锈钢，它的特性包括良好的耐腐蚀性、高温耐性和加工性能，用途广泛，但不经表面处理的316h不能满足极端恶劣环境的工况，如在真空、高温、高速摩擦的航空航天环境中，持续接触外界会导致工件磨损或破坏。随着cvd技术的发展，对于材料表面改性也有了多种多样的方法，如通过电化学沉积制备ni涂层，化学镀镍磷涂层及等离子熔覆镍基涂层。镍基涂层能提高材料硬度，增强耐磨性，又因镍氧化生成的氧化镍薄膜，使得材料耐蚀性能也得到了提高。但单纯的镍涂层与316h的表面结合性不强，且硬度不高，厚度较薄，没有很好的隔热性能，涂层在高速摩擦下迅速升温，导致易在与基体结合界面膨胀，又因高温易产生氢氧化镍破坏涂层，因此极易在磨损过程中碎裂脱落。化学镍磷涂层的硬度较高，表面光滑有金属光泽，且制备方法更为简便安全，但与316h表面结合性差，容易脱落。而等离子熔覆镍基涂层对于基体的形状规格是有一定要求的，形状不规则的基体利用等离子熔覆技术制备涂层操作难度高，相对来说不如电化学沉积方便。
2、在电镀液中掺杂不同性质的颗粒可以达到所需的功能涂层，如加入具有自润滑性质的mos2、ws2，可极大地降低涂层的摩擦系数，减轻磨损程度；如加入硬度较高的wc，则可以提高涂层的硬度，起到耐磨的作用。在耐腐蚀的ni-p涂层中共掺杂具有润滑效果的ws2和具有高硬度的wc,则可制备具有减摩耐磨耐蚀功能一体化的复合涂
3、中国专利授权公告号cn102859250b公开了一种经涂覆的带套筒油气井生产装置，该技术采用电镀技术在内套筒表面、外套筒表面或其组合上制备涂层，其中涂层选自非晶态合金、经热处理的基于非电镀或电镀的镍-磷的复合材料(其中磷含量大于12wt％)、石墨、mos2、ws2、基于富勒烯的复合材料、基于硼化物的金属陶瓷、准晶态材料、基于金刚石的材料、类金刚石碳(dlc)、氮化硼及上述的组合。该方法用来减少油气井生产操作中的摩擦、磨损、腐蚀、侵蚀和沉积。该技术虽然公开了利用电镀方法制备涂层，但是它制备的涂层该仅用于一般情况，并无对高温环境进行详细研究。基于航空航天等高温恶劣环境，通过掺杂具有润滑减摩作用的微粒，才可以对涂层和基体起较好的保护作用。
技术实现思路
1、为了满足316h在极端恶劣环境的应用，本专利技术提供一种掺杂减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层，通过制备ni-ws2(wc)/ni-p的复合结构涂层达到减摩耐磨耐蚀复合功能的效果。
2、本专利技术同时提供这种涂层的制备方法和应用。
3、为达到上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
4、一种掺杂减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层，其特征在于，它是由底层的ni-(ws2和/或wc)层和上层的非晶ni-p层构成，二者协同实现减摩耐磨耐蚀，其中的ws2或wc以片层鳞片状结构存在涂层中。
5、上述掺杂减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备可选用以下方法制备，方法步骤如下：
6、步骤一：对316h不锈钢钢基体进行预处理；
7、步骤二：在基体上预镀一层冲击镍薄膜
8、将预处理过的不锈钢基体置于酸性的含镍电镀液中采用脉冲电流化学沉积法进行沉积，整个过程应遵循时间短电流密度大的原则，从而在不锈钢基体表面形成(0.1-0.5μm)厚的冲击镍薄膜，保证后续涂层的结合强度；
9、步骤三：继续电镀形成掺杂复合涂层
10、在含有掺杂组分的酸性含镍复合电镀液中对预镀有冲击镍薄膜的不锈钢基体继续脉冲电流化学沉积，从而在不锈钢钢基体表面形成掺杂复合涂层；所述的掺杂组分指的是ws2或wc或者二者的组合；所述的含有掺杂组分的酸性含镍复合电镀液的制备方法为：
11、首先将硫酸镍、氯化镍、硼酸置于恒温电镀槽中搅拌至透明溶液后，用浓硫酸或氨水调节ph值为3.8-4.3，制备得到含镍主盐溶剂；
12、将开缸剂、整平剂、润湿剂和补充剂加入含镍主盐溶剂中搅拌至完全溶解，得到未掺杂的复合电镀液；
13、将掺杂组分溶于十六烷基三甲基溴化铵(ctab)溶剂中，再加入到未掺杂的复合电镀液中超声分散均匀即可；
14、步骤四：对掺杂复合涂层进行还原处理
15、将镀有掺杂复合涂层的基体置于碱性的镍磷镀液中进行化学镀，得到底部掺杂、表面为非晶态的ni-p@(ws2和/或wc)复合涂层。
16、进一步，步骤二中的含镍电镀液由氯化镍与盐酸组成，其中氯化镍的浓度为200g/l，盐酸的浓度为100ml/l。
17、进一步，步骤二和步骤三中，均以镍板为阳极。
18、进一步，步骤三中脉冲电流化学沉积参数为：电流密度2-3a/dm2，电镀液温度50-60℃，电镀液ph值3.0 -4.5，电镀时间50-60min。
19、进一步，步骤四中的化学镀参数为：化学镀温度85-100℃，镀液ph值4.6-5.2，化学镀时间60min。
20、进一步，步骤四中的化学镍磷镀液由含磷溶液、含磷溶液和碱液组成，其中含镍溶液的浓度为50-60ml/l，含磷溶液的浓度为130-150ml/l；所述的碱液用于调节ph值。
21、进一步，步骤二中，所述不锈钢基体的预处理工艺包括机械打磨、脱脂除油和活化处理。
22、进一步，步骤三中，所述复合电镀液各组分的浓度为：硫酸镍270-320g/l，氯化镍35-45g/l，硼酸38-45g/l，开缸剂9-12g/l，整平剂0.3-1.0g/l，润湿剂2.0-5.0g/l，补充剂0.1-0.25g/l，掺杂组分ws2 5-20g/l，掺杂组分wc 4-10g/l。
23、进一步，本专利技术的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层主要用于真空、高温、高速摩擦的环境中，比如航空航天环境。
24、较现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
25、1、本专利技术采用的电化学沉积法具有工艺简单，成本低廉，可在大面积复杂形状基体上制备改性涂层优点，所制备的涂层致密均匀，与基体结合强度高，具有较高的纯度、电化学稳定性和导电性，可有效降低板涂层的制造成本，适合批量生产，可满足在极端恶劣工况中减摩耐磨耐蚀的性能要求。
26、3、本专利技术先将ws2和/或wc在ctab溶剂中溶解分散均匀，然后再与电镀镍溶液混合后得到掺杂复合电镀液，掺杂复合电镀液为ni-(ws2和/或wc)复合涂层的沉积提供了活性位点，这样在电场作用下在阴极的还原，可在不锈钢基体上一步完成还原与成膜步骤(还原指的是镀液中带电粒子的还原，成膜指的是带电粒子还原后沉积在基体表面形成薄膜涂层)，交联生长成一层连续的镍-ws2/wc涂层。
27、4、本专利技术非晶镍磷涂层本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层，其特征在于，它是由底层的Ni-(WS2和/或WC)层和上层的非晶Ni-P层构成，二者协同实现减摩耐磨耐蚀，其中的WS2或WC以片层鳞片状结构存在涂层中。
2.一种如权利要求1所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
3.如权利要求2所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中的含镍电镀液由氯化镍与盐酸组成，其中氯化镍的浓度为200g/L，盐酸的浓度为100mL/L。
4.如权利要求2所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤三中，均以镍板为阳极。
5.如权利要求4所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中脉冲电流化学沉积参数为：电流密度2-3A/dm2，电镀液温度50-60℃，电镀液PH值3.0-4.5，电镀时间50-60min。
6.如权利要求2所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中的化学镀参数为：化学镀温度85-100℃，镀液PH值4.6-5.2，化学镀时间6
7.如权利要求2所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中的化学镍磷镀液由含磷溶液、含磷溶液和碱液组成，其中含镍溶液的浓度为50-60mL/L，含磷溶液的浓度为130-150mL/L；所述的碱液用于调节PH值。
8.如权利要求2所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述不锈钢基体的预处理工艺包括机械打磨、脱脂除油和活化处理。
9.如权利要求5所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述复合电镀液各组分的浓度为：硫酸镍270-320g/L，氯化镍35-45g/L，硼酸38-45g/L，开缸剂9-12g/L，整平剂0.3-1.0g/L，润湿剂2.0-5.0g/L，补充剂0.1-0.25g/L，掺杂组分WS25-20g/L，掺杂组分WC 4-10g/L。
10.一种如权利要求1所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层在真空、高温和高速摩擦环境中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层，其特征在于，它是由底层的ni-(ws2和/或wc)层和上层的非晶ni-p层构成，二者协同实现减摩耐磨耐蚀，其中的ws2或wc以片层鳞片状结构存在涂层中。
2.一种如权利要求1所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
3.如权利要求2所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中的含镍电镀液由氯化镍与盐酸组成，其中氯化镍的浓度为200g/l，盐酸的浓度为100ml/l。
4.如权利要求2所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤三中，均以镍板为阳极。
5.如权利要求4所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中脉冲电流化学沉积参数为：电流密度2-3a/dm2，电镀液温度50-60℃，电镀液ph值3.0-4.5，电镀时间50-60min。
6.如权利要求2所述的减摩耐磨耐蚀一体化镍磷涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中的化学镀参数为：化学镀温度...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵磊，宋强，李楠，王灿明，李文生，
申请(专利权)人：山东科技大学，
类型：发明
国别省市：
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