【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种余热发黑剂无机元素含量的分析方法。
技术介绍
1、发黑工艺是指通过物理或化学方法，在金属，主要是钢铁工件表面形成黑色的保护性膜层，提高工件的防锈能力，使外观更加均匀美观。余热发黑通常利用热处理回火残留热量或直接对工件进行加热，然后将高温工件投入到发黑剂工作液中，工作液局部受热气化，在工件表面形成具有一定粘附结合力的发黑膜层。
2、余热发黑是当前环保要求下应用最为广泛的一类发黑技术。随着余热发黑技术越发成熟，应用范围和领域越来越广，目前针对该产品应用时的分析检测技术不甚完善，因此导致许多应用技术问题难以判断症结所在，影响产品的长期稳定使用。例如，余热发黑剂使用时的失效常常与电导率上升同时发生，但电导率上升是正常的使用累积还是外源性污染导致的难以判断。并且发黑剂工作液对不同无机盐的耐受程度不相同。举例来说，同样2000μs/cm电导率的无机盐污染，钠、钾盐对发黑质量几乎没有影响，但钙、镁盐就会导致发黑剂成膜出现明显的粗糙或花斑，造成发黑质量下降，更高电导率的污染甚至会引发局部膜层不完整的严重问题。因此，需要定期对发黑剂工作液中各种元素含量进行准确分析，从而判断其实际受污染情况。目前发黑剂工作液样品是通过直接输入icp电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，但发黑剂工作液中的树脂极易堵塞仪器雾化器管路和探针，一方面会造成设备耗材快速失效，从而提高检测成本，一方面会造成分析成功率低。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术目的旨在提供一种余热发黑剂无机元素含量的
2、技术方案：本专利技术所述的余热发黑剂无机元素含量的分析方法，包括如下步骤：
3、(1)对待检测的发黑剂工作液进行离心，分离出其中的固体杂质；
4、(2)步骤(1)分离出的液体取1.50±0.3ml烘干，得到其有效固含量；
5、(3)基于步骤(2)的固含量，将步骤(1)分离后的液体进行稀释，稀释后稀释液的固含量为1.0～2.5％；将得到的稀释液倒入超滤离心管上层，将样品中的树脂分离出来，即将树脂和无机盐分离；余热发黑工作液中的高分子树脂分子量大于30kd，无法透过超滤膜，而工作液中的各类无机盐添加剂和污染物均小于3kd，能够透过超滤膜，通过超滤离心管分离后，下层液为无机盐溶液，上层为高分子树脂乳液和无机盐溶液混合物，从而实现溶液在进行icp分析时几乎无干扰影响和无故障风险；
6、(4)将步骤(3)分离出的下层液进行icp电感耦合等离子发射光谱仪进行元素分析；
7、(5)基于步骤(3)的稀释比例以及步骤(4)的测试结果计算出样品液中各元素浓度。
8、其中，步骤(1)中，最大相对离心力为4000～5000g，离心时间15～20min。
9、其中，步骤(2)中，采用卤素水分仪烘干，干燥温度为110～120℃，时间20～30min。
10、其中，步骤(3)中，稀释后稀释液的固含量为1.0～2.5％。
11、其中，步骤(3)中，离心超滤管的截留规格为3kd、10kd或30kd。
12、其中，步骤(3)中，超滤离心管的尺寸为15ml或50ml。
13、其中，步骤(3)中，高速离心机转速为6200～8000rpm，使最大相对离心力在5000～6000g，离心时间为30～40min，对液体进行分离。
14、有益效果：相比于现有技术，本专利技术具有如下显著的优点：本专利技术为发黑剂工作液检测前的分离工艺，可广泛适用于各种类型的余热发黑剂的分离处理，使用本专利技术分离后的发黑剂工作液样品，通过分离出发黑剂中的高分子树脂，能够有效降低液相的固含量和析出风险，从而有效抑制其在检测过程中析出高分子树脂，阻碍分析过程，解决了现有余热发黑剂工作液无机元素含量难以分析或分析不准确的问题，并且还节约了分析表征成本。
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1.一种余热发黑剂无机元素含量的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，最大相对离心力为4000～5000g，离心时间15～20min。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，采用卤素水分仪烘干，干燥温度为110～120℃，时间20～30min。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，稀释后稀释液的固含量为1.0～2.5％。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，离心超滤管的截留规格为3kD、10kD或30kD。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，超滤离心管的尺寸为15mL或50mL。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，高速离心机转速为6200～8000rpm，使最大相对离心力在5000～6000g，离心时间为30～40min，对液体进行分离。
【技术特征摘要】
1.一种余热发黑剂无机元素含量的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，最大相对离心力为4000～5000g，离心时间15～20min。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，采用卤素水分仪烘干，干燥温度为110～120℃，时间20～30min。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，稀释后稀释液的固含量为1....
【专利技术属性】
技术研发人员：王天雷，徐旭，丁林，聂晓霖，
申请(专利权)人：南京科润工业介质股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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