【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本公开总体上涉及一种制备单烷基化环戊二烯化合物的方法。
技术介绍
1、环戊二烯可用作许多其它有用的有机化合物的中间体。某些烷基取代的环戊二烯可用作合成润滑剂。(参见例如美国专利第5,144,095和5,012,022号)。另外，环戊二烯结构也可以在许多用于制备聚烯烃如聚乙烯和聚丙烯的所谓的单位点金属茂催化剂中找到。(参见例如美国专利第7,579,415号)。
2、处理环戊二烯的一个固有困难是它倾向于通过狄尔斯-阿尔得反应(diels-alderreaction)二聚化。该二聚化在室温下进行数小时，但可以通过利用加热来逆转，这在一些情况下需要裂化过程。另外，在利用环戊二烯阴离子物质的烷基化反应中，可能遇到二-和三-烷基物质的形成，这通过降低产率和需要进一步分离和纯化而使合成方案进一步复杂化。
3、因此，需要用于环戊二烯结构的单烷基化的改进方法。
技术实现思路
1、总之，本公开提供了一种用于以高产率和选择性制备单烷基化环戊二烯物质的改进方法。在所述方法中，双环戊二烯镁或环戊二烯卤化镁的溶液与烷基化剂在改性剂存在下反应以提供单烷基化产物。在本公开的方法中，仅产生单烷基化物质，而没有通过气相色谱法测量观察到可检测量的二烷基化产物。
【技术保护点】
1.一种制备式(I)的化合物的方法，
2.根据权利要求1所述的方法，其中通过气相色谱法测量，形成1.0％或更少的二烷基化化合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中向所述式(I)的化合物的转化率可以是80％或更高。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述改性剂选自由以下组成的群组：二甲基亚砜；二甲基乙酰胺；N-甲基-2-吡咯烷酮；六甲基磷酰胺；吡啶及其烷基化衍生物和烷基氨基衍生物；冠醚；及其组合。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述改性剂是二甲基亚砜。
6.根据权利要求1所述的方法，其中R1选自甲基、乙基、异丙基、正丁基或仲丁基。
7.根据权利要求6所述的方法，其中R1是异丙基。
8.根据权利要求6所述的方法，其中R1是乙基。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述烷基或芳基磺酸酯基是甲磺酸酯基或甲苯磺酸酯基。
10.根据权利要求1所述的方法，其中基于所述式(A)的化合物的量，所述改性剂以至少约3摩尔当量的量存在。
11.根据权利要求10所述的方法，其中基于
12.根据权利要求10所述的方法，其中基于所述式(A)的化合物的量，所述改性剂以约6至约15摩尔当量的量存在。
13.一种制备式(I)的化合物的方法，
14.根据权利要求13所述的方法，其中通过气相色谱法测量，形成1.0％或更少的二烷基化化合物。
15.根据权利要求13所述的方法，其中向所述式(I)的化合物的转化率可以是80％或更高。
16.根据权利要求13所述的方法，其中所述改性剂选自由以下组成的群组：二甲基亚砜；二甲基乙酰胺；N-甲基-2-吡咯烷酮；六甲基磷酰胺；吡啶及其烷基化衍生物和烷基氨基衍生物；冠醚；及其组合。
17.根据权利要求13所述的方法，其中所述改性剂是二甲基亚砜。
18.根据权利要求13所述的方法，其中R1选自甲基、乙基、异丙基、正丁基或仲丁基。
19.根据权利要求18所述的方法，其中R1是异丙基。
20.根据权利要求18所述的方法，其中R1是乙基。
21.根据权利要求13所述的方法，其中所述烷基或芳基磺酸酯基是甲磺酸酯基或甲苯磺酸酯基。
22.根据权利要求13所述的方法，其中基于所述式(A)的化合物的量，所述改性剂以至少约3摩尔当量的量存在。
23.根据权利要求22所述的方法，其中基于存在的所述式(A)的化合物的量，所述改性剂以约3摩尔当量至约50摩尔当量的量存在。
24.根据权利要求22所述的方法，其中基于所述式(A)的化合物的量，所述改性剂以约6至约15摩尔当量的量存在。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种制备式(i)的化合物的方法，
2.根据权利要求1所述的方法，其中通过气相色谱法测量，形成1.0％或更少的二烷基化化合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中向所述式(i)的化合物的转化率可以是80％或更高。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述改性剂选自由以下组成的群组：二甲基亚砜；二甲基乙酰胺；n-甲基-2-吡咯烷酮；六甲基磷酰胺；吡啶及其烷基化衍生物和烷基氨基衍生物；冠醚；及其组合。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述改性剂是二甲基亚砜。
6.根据权利要求1所述的方法，其中r1选自甲基、乙基、异丙基、正丁基或仲丁基。
7.根据权利要求6所述的方法，其中r1是异丙基。
8.根据权利要求6所述的方法，其中r1是乙基。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述烷基或芳基磺酸酯基是甲磺酸酯基或甲苯磺酸酯基。
10.根据权利要求1所述的方法，其中基于所述式(a)的化合物的量，所述改性剂以至少约3摩尔当量的量存在。
11.根据权利要求10所述的方法，其中基于存在的所述式(a)的化合物的量，所述改性剂以约3摩尔当量至约50摩尔当量的量存在。
12.根据权利要求10所述的方法，其中基于所述式(a)的化合物的量，所述改性剂以约6至约15摩尔当量的量存在。
13.一种制...
【专利技术属性】
技术研发人员：S·A·拉内曼，V·巴拉桑提兰，S·帕特奈克，V·魏德纳，
申请(专利权)人：恩特格里斯公司，
类型：发明
国别省市：
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