【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体涉及一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺。
技术介绍
1、烟酰胺单核苷酸（nicotinamide mononucleotide，nmn），作为一种自然存在的生物活性核苷酸，其化学结构独特，由一个磷酸基团、一个核糖分子以及一个烟酰胺碱基通过特定的化学键连接而成。这一结构赋予了nmn独特的生物活性和广泛的生理功能。随着人体年龄的增长，细胞内的nad+（烟酰胺腺嘌呤二核苷酸）水平逐渐下降，而nad+作为细胞内能量代谢和dna修复等关键生物过程的重要辅酶，其水平的降低与多种衰老相关疾病的发生密切相关。因此，人们开始关注并希望通过补充nmn来提高体内nad+的水平，从而延缓衰老过程并预防相关疾病。
2、近年来，随着对nmn研究的不断深入，科学家们逐渐揭示了其在延缓衰老、防止神经元退化疾病等方面的显著作用。这些发现不仅引起了学术界的广泛关注，也激发了消费者对nmn产品的浓厚兴趣。国内外对nmn的研究热度持续上升，越来越多的科研机构和企业投入到nmn的研发和生产中，推动了nmn市场的快速发展。
3、随着nmn的安全性和效用性得到了更加全面的认识和肯定，其应用领域及适用范围也在不断扩大。目前，nmn已被广泛应用于保健品、化妆品以及生物医药等多个领域，为人类的健康和美容提供了新的解决方案。然而，尽管nmn的市场需求不断增长，但其制备工艺仍存在诸多挑战。如何高效、环保地制备高纯度的nmn，成为当前研究的热点和难点问题。基于此，本专利技术提供了一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺。
技
1、本专利技术的目的是提供一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，有效降低产品中重金属砷的残留。
2、本专利技术提供一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，步骤包括：
3、（1）将烟酰胺核糖苷溶于2-甲基四氢呋喃中，分批次加入五氧化二磷进行磷酸化反应；加入完毕后保温搅拌，随后进行梯度升温至10℃-15℃，搅拌5-7h制得本品溶液；
4、（2）在本品溶液中缓慢加入质量分数为10%氢氧化钠水溶液至体系内搅拌溶清，静置分层；
5、（3）将分层所得水层减压浓缩至总体积的一半量，收集减压浓缩所得的水，降温搅拌析晶，过滤除去磷酸盐，得到烟酰胺单核苷酸悬浮溶液；
6、（4）加入乙醇精制，析晶降温、抽滤得烟酰胺单核苷酸粗品；
7、（5）最后粗品在甲醇的水溶液中再次精制、析晶降温、抽滤、减压干燥得烟酰胺单核苷酸产品。
8、进一步地，所述步骤（1）中烟酰胺核糖苷、2-甲基四氢呋喃和五氧化二磷的重量份比值为（8-12）：（180-220）：（35-45）。
9、进一步地，所述步骤（1）中保温搅拌的温度为0℃-10℃。
10、进一步地，所述梯度升温的升温速率为每5min-10min升温1℃。
11、进一步地，所述步骤（3）中降温后的温度为-5℃，搅拌析晶的时间为10-14h。
12、进一步地，所述步骤（4）中析晶降温为在10℃-15℃搅拌28-32min，然后降温至-5℃、保温55-65min。
13、进一步地，所述步骤（4）中抽滤为真空抽滤，直至完全无液滴结束。
14、进一步地，所述步骤（5）中甲醇的水溶液中甲醇和水的重量份比值为（14-16）：（1-3）。
15、进一步地，所述步骤（5）中析晶降温为在10℃-15℃搅拌28-32min，然后降温至-5℃、保温55-65min；抽滤为真空抽滤，直至完全无液滴结束。
16、进一步地，所述步骤（5）中减压干燥的温度为25℃-30℃、真空度-0.09mpa。
17、本专利技术的有益效果在于：
18、本专利技术的方法以nr（烟酰胺核糖苷）为起始原料，与五氧化二磷进行磷酸化反应制得nmn溶液，用10%氢氧化钠水溶液中和过量的五氧化二磷，过滤除去磷酸盐，分层去除有机层得nmn水溶液；nmn水溶液减压浓缩至总体积的一半量，体系中加入乙醇搅拌析晶，降温、抽滤得nmn粗品，再经甲醇/水混合溶剂精制，降温、抽滤、减压干燥至恒重得nmn产品，本专利技术中方法能够较好地控制产品中重金属砷的残留。
19、本专利技术中采用了五氧化二磷来替代传统的三氯氧磷和磷酸三甲酯，用于进行磷酸化反应，这一改进显著降低了最终产品中重金属砷的残留量，从而提高了产品的安全性，确保了产品质量的提升。
20、本专利技术通过实施过滤步骤，有效地去除了大部分的磷酸盐，从而减少了含磷化合物在水环境中的残留，这一措施显著提高了产品的环保性能，降低了对环境的潜在影响，使得产品更加符合环保标准。
21、本专利技术摒弃了三氯氧磷的使用，在实际操作过程中降低了安全隐患。通过避免使用这种高危险性的化学品，不仅提高了操作人员的安全性，还减少了潜在的环境污染风险，使得整个生产过程更加安全可靠。
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1.一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中烟酰胺核糖苷、2-甲基四氢呋喃和五氧化二磷的重量份比值为（8-12）：（180-220）：（35-45）。
3.根据权利要求1所述的一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中保温搅拌的温度为0℃-10℃。
4.根据权利要求1所述的一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，所述梯度升温的升温速率为每5min-10min升温1℃。
5.根据权利要求1所述的一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，所述步骤（3）中降温后的温度为-5℃，搅拌析晶的时间为10-14h。
6.根据权利要求1所述的一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，所述步骤（4）中析晶降温为在10℃-15℃搅拌28-32min，然后降温至-5℃、保温55-65min。
7.根据权利要求1所述的一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，所述步骤（4）中抽滤为真空抽滤，直至完全无液滴结束。
<...【技术特征摘要】
1.一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中烟酰胺核糖苷、2-甲基四氢呋喃和五氧化二磷的重量份比值为（8-12）：（180-220）：（35-45）。
3.根据权利要求1所述的一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中保温搅拌的温度为0℃-10℃。
4.根据权利要求1所述的一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，所述梯度升温的升温速率为每5min-10min升温1℃。
5.根据权利要求1所述的一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，所述步骤（3）中降温后的温度为-5℃，搅拌析晶的时间为10-14h。
6.根据权利要求1所述的一种烟酰胺单核苷酸的制备工艺，其特征在于，所述步骤（4...
【专利技术属性】
技术研发人员：董道敏，曹俊杰，王钢锋，陈勇，宴牡涓，
申请(专利权)人：浙江华纳药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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