【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化合物合成，尤其涉及一种山梨酸的合成方法。
技术介绍
1、山梨酸类防腐剂具有无毒、高安全性和防腐效果佳的特点，是国际公认的最优食品防腐剂。迄今为止，山梨酸合成的工艺路线有十余种之多，但适于工业化的工艺并不多。工业生产实践证明，目前最成功、最具经济性的工艺路线是“醋酸裂解-乙烯酮/巴豆醛缩合-聚酯酸解结晶”的工艺路线。
2、现有技术方案中缩合塔存在以下不足：(1)反应程度无法控制，乙烯酮易与巴豆醛中的阿尔法-乙烯基巴豆醛、三聚乙醛和其它醛等杂质发生反应，降低了聚酯的收率，损坏了山梨酸的色泽和产率；(2)缩合反应过程中或反应后，液相产物与氧气接触，发生氧化反应，生成着色物质，降低了聚酯的收率，损坏了山梨酸的色泽和产率。
3、此外，针对粗山梨酸中含着色物质和其它杂质多的问题，目前主要有以下方法：日本专利申请公开54-163516公开了一种聚酯分解中采用脲化合物作为抑制剂以减少聚酯分解中形成着色物质的方法，但该专利技术需要添加脲化合物，增加了外购脲化合物成本和后续分离成本，增加了操作工序和成本。日本专利申请公开9-227447公开了一种在特定温度下多段分解聚酯，以得到含有最少焦油物质并易于纯化的山梨酸的方法，但该专利技术对分解工段温度控制要求高，增加了操作工序和成本。日本大赛璐化学工业株式会社获得授权的中国专利技术专利zl00108925.0中采用控制气相中氧气的浓度小于4％体积，同时将惰性气体引入至保存含山梨酸或其盐的浆液或溶液的容器的气相中，或引入至与容器相邻管线的气相中，或引入至两者的气相
4、在完成乙烯酮/巴豆醛缩合后，聚酯进入酸解工序，所得粗山梨酸通常含有多种着色物质和其它杂质，严重影响产品外观和质量，需要采用活性碳吸收法、蒸馏法或重结晶法对其进行纯化，并带来沉重的处理负担和经济成本，且伴随大量山梨酸的损失。为了解决粗山梨酸中着色物质和其它杂质含量多、去除成本高的问题，本领域技术人员亟待开发一种新的山梨酸的生产工艺，减少山梨酸生产过程中着色物质及杂质的产生，并降低生产成本。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种山梨酸的合成方法，以解决乙烯酮/巴豆醛缩合、酸解后得到的粗山梨酸含有多种着色物质和其它杂质的问题。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种山梨酸的合成方法，包括以下步骤：
4、1)将巴豆醛、溶剂以及催化剂混合得到缩合液，将乙烯酮蒸汽与惰性气体混合得到混合气；缩合液由上至下流经缩合装置的填料层，混合气由下至上通过缩合装置的填料层，缩合液和混合气在缩合装置的填料层中发生缩合反应，得到含有聚酯的混合反应液；
5、2)将含有聚酯的混合反应液与酸溶液混合进行酸解，得到山梨酸。
6、优选的，所述缩合液中巴豆醛、溶剂与催化剂的质量比为1～2：1.5～5：0.005～0.01。
7、优选的，所述乙烯酮蒸汽与惰性气体的体积比为20～30：70～80；
8、所述惰性气体为氮气和/或氩气。
9、优选的，所述缩合液的进料量为15～20m3/h，所述混合气的通入量为200～1000m3/h。
10、优选的，所述缩合反应的温度为40～60℃，压强为25～50kpa。
11、优选的，所述填料层的填料为鲍尔环、梯形环、规整陶瓷和碳化硅泡沫中的一种或几种；
12、所述填料的粒径为10～60mm。
13、优选的，所述缩合装置的填料层的外径为200～1000mm，填料层的高度为6～20m。
14、优选的，所述混合反应液与酸溶液的体积比为0.5～1.5：0.5～2.0。
15、优选的，所述酸解的温度为100～118℃，时间为40～100min。
16、优选的，所述酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液；
17、所述酸溶液的浓度为10～36wt％。
18、本专利技术至少具有如下有益效果：
19、缩合反应气体乙烯酮中配入一定比例的惰性气体后，乙烯酮浓度得到有效稀释，在与含巴豆醛的液相进行反应过程中，有效降低了局部反应位点上的乙烯酮浓度，使得主反应平稳进行，减少巴豆醛所含高沸点杂质阿尔法-乙烯基巴豆醛、三聚乙醛和其它醛等在缩合过程中转化成着色物质的数量和程度；并且能有效避免缩合反应过程中，由于真空泵故障或装置紧急停车等原因使得空气进入缩合设备导致的缩合反应产物被氧化产生着色物质的问题。
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1.一种山梨酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所述缩合液中巴豆醛、溶剂与催化剂的质量比为1～2：1.5～5：0.005～0.01。
3.根据权利要求2所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所述乙烯酮蒸汽与惰性气体的体积比为20～30：70～80；
4.根据权利要求2或3所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所述缩合液的进料量为15～20m3/h，所述混合气的通入量为200～1000m3/h。
5.根据权利要求4所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为40～60℃，压强为25～50kPa。
6.根据权利要求5所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所述填料层的填料为鲍尔环、梯形环、规整陶瓷和碳化硅泡沫中的一种或几种；
7.根据权利要求6所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所述缩合装置的填料层的外径为200～1000mm，填料层的高度为6～20m。
8.根据权利要求7所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所
9.根据权利要求6～7任意一项所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所述酸解的温度为100～118℃，时间为40～100min。
10.根据权利要求9所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液；
...【技术特征摘要】
1.一种山梨酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所述缩合液中巴豆醛、溶剂与催化剂的质量比为1～2：1.5～5：0.005～0.01。
3.根据权利要求2所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所述乙烯酮蒸汽与惰性气体的体积比为20～30：70～80；
4.根据权利要求2或3所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所述缩合液的进料量为15～20m3/h，所述混合气的通入量为200～1000m3/h。
5.根据权利要求4所述的一种山梨酸的合成方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为40～60℃，压强为25～50kpa。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘如龙，禹耕之，陈冬冬，付强，刘宗飞，
申请(专利权)人：江苏润普食品科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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