一种胺型氢甲酰化催化剂及其制备方法技术

技术编号：44896912 阅读：4 留言：0更新日期：2025-04-08 00:37

一种胺型氢甲酰化催化剂及其制备方法，其分子式为C<subgt;4n</subgt;H<subgt;8(n‑1)</subgt;N<subgt;4</subgt;O<subgt;4</subgt;Pd<subgt;2</subgt;；其制备方法包括如下步骤：步骤一：按照配比称取C<subgt;n</subgt;H<subgt;2n</subgt;NO和Pd(O<subgt;2</subgt;CCH<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;；步骤二：将步骤称量后的C<subgt;n</subgt;H<subgt;2n</subgt;NO和Pd(O<subgt;2</subgt;CCH<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;放入反应器中加入溶剂升温搅拌回流进行反应；步骤三：步骤二反应完成后冷却至室温然后过滤，得到的滤饼用去离子水进行清洗；步骤四：滤饼清洗完成后过滤，过滤完成后加入二氯甲烷中加热搅拌溶解滤饼中的Pd(O<subgt;2</subgt;CCH<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;进行纯化；步骤五：步骤四操作完成后冷却至室温过滤，得到的固体进行烘干后粉碎得到胺型氢甲酰化催化剂。本发明专利技术通过合成制备C<subgt;4n</subgt;H<subgt;8(n‑1)</subgt;N<subgt;4</subgt;O<subgt;4</subgt;Pd<subgt;2</subgt;能够在确保催化效率的同时降低钯金属的使用量，同时钯金属相较于铂金属和铑金属价格较低，从而能够进一步的降低成本。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氢甲酰化催化剂领域，具体地说是一种胺型氢甲酰化催化剂及其制备方法。

技术介绍

1、氢甲酰化反应是一种重要的化学反应，它主要是指烯烃、氢气和一氧化碳在催化剂作用下转化为醛类化合物的过程。氢甲酰化反应可以看作是烯烃双键两端的c原子上分别加上一个氢和一个甲酰基，因此又被称作加氢甲酰基化反应。

2、目前氢甲酰化反应的催化剂为铂催化剂、铑催化剂、钯催化剂以及钴催化剂等，由于上述几种催化剂所涉及的金属价格极高，故而目前在氢甲酰化反应的催化剂的研究中如何能够降低上述金属催化剂的使用量是亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本专利技术提供一种胺型氢甲酰化催化剂及其制备方法，用以解决现有技术中的缺陷。

2、本专利技术通过以下技术方案予以实现：

3、一种胺型氢甲酰化催化剂，其分子式为c4nh8(n-1)n4o4pd2。

4、如上所述的一种胺型氢甲酰化催化剂，所述的n为4-6内的任意整数。

5、一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，包括如下步骤：

6、步骤一：按照配比称取cnh2nno和pd(o2cch3)2；

7、步骤二：将步骤称量后的cnh2nno和pd(o2cch3)2放入反应器中加入溶剂升温搅拌回流进行反应；

8、步骤三：步骤二反应完成后冷却至室温然后过滤，得到的滤饼用去离子水进行清洗；

9、步骤四：滤饼清洗完成后过滤，过滤完成后加入二氯甲烷中加热搅拌溶解滤饼中的pd(o2cch3)2进行纯化；

10、步骤五：步骤四操作完成后冷却至室温过滤，得到的固体进行烘干后粉碎得到胺型氢甲酰化催化剂。

11、如上所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，所述的步骤一中的cnh2nno和pd(o2cch3)2的摩尔比为4-6：1。

12、如上所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，所述的步骤二中的溶剂为氯苯或甲苯其中的任意一种。

13、如上所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，所述的步骤二中的反应器的反应温度为130-150℃，所述的步骤二中升温完成后反应4-6h。

14、如上所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，所述的步骤三中过滤后的滤饼用去离子水清洗3-4次。

15、如上所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，所述的步骤四中滤饼清洗完成后加入二氯甲烷中搅拌加热至40-50℃，保温回流搅拌30-50min。

16、如上所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，所述的步骤五中的烘干采用负压烘干器进行烘干，烘干温度为：70-80℃，真空度为：-50kpa，烘干时间为30-40min。

17、如上所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，所述的步骤五中的粉碎后过200目筛备用。

18、本专利技术的优点是：本专利技术通过合成制备c4nh8(n-1)n4o4pd2能够在确保催化效率的同时降低钯金属的使用量，同时钯金属相较于铂金属和铑金属价格较低，从而能够进一步的降低成本。

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【技术保护点】

1.一种胺型氢甲酰化催化剂，其特征在于：其分子式为C4nH8(n-1)N4O4Pd2。

2.根据权利要求1所述的一种胺型氢甲酰化催化剂，其特征在于：所述的n为4-6内的任意整数。

3.一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中的CnH2nNO和Pd(O2CCH3)2的摩尔比为4-6：1。

5.根据权利要求3所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中的溶剂为氯苯或甲苯其中的任意一种。

6.根据权利要求3所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中的反应器的反应温度为130-150℃，所述的步骤二中升温完成后反应4-6h。

7.根据权利要求3所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中过滤后的滤饼用去离子水清洗3-4次。

8.根据权利要求3所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中滤饼清洗完成后加入二氯甲烷中

9.根据权利要求3所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤五中的烘干采用负压烘干器进行烘干，烘干温度为：70-80℃，真空度为：-50KPa，烘干时间为30-40min。

10.根据权利要求3所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤五中的粉碎后过200目筛备用。

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【技术特征摘要】

1.一种胺型氢甲酰化催化剂，其特征在于：其分子式为c4nh8(n-1)n4o4pd2。

2.根据权利要求1所述的一种胺型氢甲酰化催化剂，其特征在于：所述的n为4-6内的任意整数。

3.一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中的cnh2nno和pd(o2cch3)2的摩尔比为4-6：1。

5.根据权利要求3所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中的溶剂为氯苯或甲苯其中的任意一种。

6.根据权利要求3所述的一种胺型氢甲酰化催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中的反应器的反应温度为130-15...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹明磊，吴越，张培林，赵德猛，杨金昌，
申请(专利权)人：山东瑞捷新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：

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