【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，涉及一种4-三氟甲基噻吩类化合物的合成方法。
技术介绍
1、高折射率(n)有低双折射和高透明度的特点，是当前先进集成光电器件不断研究和发展的基础。近年来，实现具有高折射率和光学透明度的聚合物材料的技术引起了人们的强烈关注。有机聚合物作为光电应用候选者的优势在于它们允许轻型可持续平面显示技术具有更大的覆盖范围，并且能够实现低成本的低温制造。
2、折射率大于1.5(n>1.5)的聚合物属于高折射率聚合物，制备用于光学器件的高折射率的聚(芳醚)s、聚(芳醚硫醚)s、聚酰亚胺、聚(苯硫醚)s等是当前的研究热点。噻吩因具有较好的电化学性质成为共轭聚合物电致变色材料中常用的单体，但噻吩电化学聚合时电位较高，对其形成的聚合物薄膜的质量有一定的影响，因此如何通过结构修饰降低单体的聚合电位成为提高其聚合物薄膜质量的有效途径。
3、目前，苯基噻吩可以通过以下方法进行合成：
4、1)1-溴-2-(3-(三氟甲基)丁-3-烯-1-炔-1-基)苯与硫单质反应：将1-溴-2-(3-(三氟甲基)丁-3-烯-1-炔-1-基)苯(1当量)、硫单质(1.2当量)与dmf在90℃搅拌10h再经过后处理即可得到苯基噻吩的二聚物(参考文献；shengnan jin,shi-jun li,xingxing ma,jiankesu,haohua chen,yu lan,*and qiuling song*,angew.chem.int.ed.2021,60,881-888)。
5、2)4-氟-3-
6、综上所述，尽管苯基噻吩是一种重要的有机合成中间体，但是到目前为止，现有的合成方法很少，而且条件要求高，操作复杂，不利于工业化生产。因此，开发一种新的苯基噻吩合成方法有着十分重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术针对上述技术问题，提供一种4-三氟甲基噻吩类化合物的合成方法，以含三氟甲基的苯基炔类化合物为原料，合成一系列目标产物，拓宽了含4-三氟甲基的噻吩类化合物的合成方法，原料易得，成本低，符合工业化生产的要求。
2、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供一种4-三氟甲基噻吩类化合物的合成方法，包括以下步骤：包括以下步骤：在气体氛围中，向反应器中依次加入金属催化剂、式i所示的炔类化合物、式ii所示的二硫醚类化合物和有机溶剂，在25～100℃反应2～12h，待炔类化合物完全转化后，萃取，合并有机相，干燥，浓缩，经柱层析得到式iii所示的4-三氟甲基噻吩类化合物；
4、所述式i所示的炔类化合物的结构式如下：
5、
6、所述式ii所示的二硫醚类化合物的结构式如下：
7、
8、所述式iii所示的4-三氟甲基噻吩类化合物的结构式如下：
9、
10、其中：r1选自氢、卤素、烷基、苯基、甲氧基或腈基中的一种或两种，r2选自甲基或乙基中的一种。
11、本专利技术技术方案中所述金属催化剂选自三氯化铁、三溴化铁、碘化亚铁、乙酰丙酮亚铁中的一种。
12、本专利技术技术方案中所述有机溶剂选自甲苯、乙醇、四氢呋喃、二甲基亚砜、乙腈、二氯甲烷、n,n-二甲基甲酰胺或丙酮中的一种。
13、本专利技术技术方案中所述式i所示的炔类化合物和式ii所示的二硫醚类化合物的摩尔比为1：2～9。
14、本专利技术技术方案中所述金属催化剂的用量为式i所示的炔类化合物摩尔量的0.2～2.5。
15、本专利技术技术方案中所述气体氛围是指氮气氛围。
16、相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
17、1、本专利技术方法中原料廉价易得，成本低，符合工业化生产的要求。
18、2、本专利技术方法中反应无复杂的中间环节，对实验操作水平要求较低。
19、3、本专利技术方法以含三氟甲基的苯基炔类化合物为原料，合成一系列目标产物，拓宽了含4-三氟甲基的噻吩类化合物的合成方法。
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1.一种4-三氟甲基噻吩类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：在气体氛围中，向反应器中依次加入金属催化剂、式I所示的炔类化合物、式II所示的二硫醚类化合物和有机溶剂，在25～100℃反应2～12h，待炔类化合物完全转化后，萃取，合并有机相，干燥，浓缩，经柱层析得到式III所示的4-三氟甲基噻吩类化合物；
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述金属催化剂选自三氯化铁、三溴化铁、碘化亚铁、乙酰丙酮亚铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲苯、乙醇、四氢呋喃、二甲基亚砜、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺或丙酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述式I所示的炔类化合物和式II所示的二硫醚类化合物的摩尔比为1：2～9。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述金属催化剂的用量为式I所示的炔类化合物摩尔量的0.2～2.5。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述气体氛围是指氮气。
【技术特征摘要】
1.一种4-三氟甲基噻吩类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：在气体氛围中，向反应器中依次加入金属催化剂、式i所示的炔类化合物、式ii所示的二硫醚类化合物和有机溶剂，在25～100℃反应2～12h，待炔类化合物完全转化后，萃取，合并有机相，干燥，浓缩，经柱层析得到式iii所示的4-三氟甲基噻吩类化合物；
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述金属催化剂选自三氯化铁、三溴化铁、碘化亚铁、乙酰丙酮亚铁中的一种。
3.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：金胜男，陈锦阳，范霭霜，李欣忆，曹中艳，张鹏飞，徐尤智，李梦华，徐元清，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：
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