【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纤维增强超高温陶瓷基复合材料及其制备方法，属于超高温陶瓷。
技术介绍
1、超高温陶瓷(uhtcs)，主要是指元素周期表中ivb和vb亚族的早期过渡金属的硼化物、碳化物或氮化物，如zrb2、zrc、hfb2、hfc、tac等，具有极高的熔点(>3000℃)和良好的抗氧化及抗烧蚀性。它们在超高温和强氧化环境中长时间保持非烧蚀状态的能力，使其成为一类非常有价值和前景的非烧蚀热防护材料。
2、然而，超高温陶瓷材料的固有脆性和低的损伤容限严重影响了其实际的广泛应用。为了提高uhtcs的力学性能及损伤容限，人们提出了许多方法，如颗粒增强、晶须增强、石墨片增强、短碳纤维增强和连续碳纤维增强。在这些增韧增强的方法中，采用连续碳纤维增强形成纤维增强超高温陶瓷基复合材料(cf/uhtcs)，是克服uhtcs固有脆性的最有效方法；这种连续碳纤维增强超高温陶瓷复合材料具有连续碳纤维骨架，可以最大限度地提高碳纤维的增韧效果。但是在提高uhtcs韧性的同时，其交错的碳纤维骨架也阻碍了uhtcs与碳纤维预制体的紧密结合，导致uhtcs含量不足而影响性能。因此，如何将超高温陶瓷高效引入连续碳纤维预制件中，以获得高性能复合材料，已成为近年来最严峻的挑战之一。
3、cf/uhtcs的制备工艺包括：浆料浸渗(si)、化学蒸汽渗透(cvi)、反应熔体入渗(rmi)和有机前驱体浸渍-热解(pip)等。上述这些工艺具有各自的工艺适应性特点，而单一工艺方式均有一定的局限性。在si工艺中，uhtcs以颗粒的形式被引入碳纤维预制体
4、此外，常规的pip工艺主要通过将有机前驱体浸渍到预制体材料中，然后通过热解过程将有机前驱体转化为无机材料，这个过程可以多次重复，从而在基体中形成一定致密度的复合材料结构。然而，这种工艺往往需要很长的周期才能将预制体致密化，且反复浸渍也难以获得高致密的复合材料。
技术实现思路
1、为了解决当前制备纤维增强超高温陶瓷基复合材料过程中超高温陶瓷基体含量低和工艺周期较长等问题，本专利技术目的是提供一种陶瓷基体高效、均匀引入的纤维增强超高温陶瓷基复合材料及其制备方法，通过本专利技术的制备工艺，可获得陶瓷含量较高的高性能纤维增强复合材料，而且其制备简便、效率高。
2、本专利技术提供一种纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1、以水溶性聚合物为分散剂，将超高温陶瓷粉体和溶剂混合，配制形成固含量为25～45vol％的浆料，之后将所述浆料进行湿法球磨；
4、步骤2、将所述湿法球磨后的浆料进行磁力搅拌，随后将碳纤维预制体浸没于所述浆料中，进行真空浆料浸渍并施加超声振动，得到坯体；
5、步骤3、将所述坯体浸没于陶瓷前驱体中，进行加压浸渍并施加超声振动，然后进行固化和裂解，得到纤维增强超高温陶瓷基复合材料。
6、在本专利技术的实施例中，所述步骤1中，所述超高温陶瓷粉体成分为硼化锆、碳化锆、硼化铪、碳化铪、氮化铪、硼化钽、碳化钽、硼化钛、碳化钛和碳化硅中的一种或多种；所述超高温陶瓷粉体的粒径为0.2～3μm。
7、在本专利技术的实施例中，所述步骤1中，所述分散剂为聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；所述分散剂的量为超高温陶瓷粉体的0.5～3wt％；
8、所述溶剂为乙醇、丙酮和水中的一种或多种。
9、在本专利技术的实施例中，所述步骤1中，所述湿法球磨的转速为250～400r/min，球料比为5～10:1，球磨时间为3～18h。
10、在本专利技术的实施例中，所述步骤2中，所述碳纤维预制体为2d、2.5d或3d的预制体；所述碳纤维预制体的界面层厚度为300～1200nm。
11、在本专利技术的实施例中，所述步骤2中，所述真空浆料浸渍的真空度为-0.05～-0.098mpa，浸渍时间为2～12h。
12、在本专利技术的实施例中，所述步骤2中，所述超声振动的频率为40～100khz，超声振动的时间为60～180min、且每隔5～10min换一次水，保证浸渍过程中浆料的粘度为0.2～15pa·s。
13、在本专利技术的实施例中，所述步骤3中，所述加压浸渍的压力为0.5～2mpa，浸渍时间为2～12h；所述超声振动的频率为40～100khz，超声振动的时间为60～180min、且每隔5～10min换一次水。
14、在本专利技术的实施例中，所述步骤3至少进行3个循环；其中，所述固化的温度为100～300℃，固化时间为60～360min；
15、所述裂解的温度为1100～1800℃，裂解时间为60～180min，裂解气氛为惰性气氛。
16、本专利技术提供如前所述的制备方法得到的纤维增强超高温陶瓷基复合材料。
17、与现有技术相比，本专利技术工艺方法主要为：先获得湿法球磨后的超高温陶瓷浆料；然后采用超声振动辅助真空浆料浸渍，通过超声振动等调控浆料流变性，从而将超高温陶瓷粉体高效、均匀引入到碳纤维预制体中；再将所得的坯体浸没于陶瓷前驱体中，进行加压浸渍并施加超声振动，最后经过固化、裂解，即得致密化的纤维增强超高温陶瓷基复合材料。在本专利技术中，利用超声振动辅助真空浆料浸渍工艺，利于提升超高温陶瓷粉体引入的效率；并通过超声振动辅助真空浆料浸渍，与超声振动辅助加压浸渍-裂解相结合的组合工艺，进一步提升纤维预制体中超高温陶瓷粉体的引入效率与引入量，从而突破了传统pip工艺陶瓷前驱体浸渍效率低、循环周期多等问题。
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1.一种纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述超高温陶瓷粉体成分为硼化锆、碳化锆、硼化铪、碳化铪、氮化铪、硼化钽、碳化钽、硼化钛、碳化钛和碳化硅中的一种或多种；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述分散剂为聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；所述分散剂的量为超高温陶瓷粉体的0.5～3wt％；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述湿法球磨的转速为250～400r/min，球料比为5～10:1，球磨时间为3～18h。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述碳纤维预制体为2D、2.5D或3D的预制体；所述碳纤维预制体的界面层厚度为300～1200nm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述真空浆料浸渍的真空度为-0.05～-0.098MPa，浸渍时间为2～12h。
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