【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及合成石英砂制备的，特别是涉及一种高强度人工合成石英的制备方法。
技术介绍
1、高纯石英(sio2≥99.9％)通常具有极高的化学纯度和优异的物化性质，如硬度高、耐磨损、耐高温(熔点约为1713℃)、耐腐蚀等，被认为是一种高端的工业产品。此外，石英具有较高的机械强度和韧性，易于加工成各种形状，并在高温高压环境下具有良好的电气性能和化学稳定性。因此是制造高性能电子元器件的理想选择，被广泛应用于光学、光伏和半导体等高科技领域。其中，石英砂是石英坩埚内层的关键原材料，为保证硅棒拉晶过程中产品的性能和质量，对石英的纯度和强度都有极高的要求。
2、优质的天然石英矿源日渐稀缺，使得化学合成石英逐渐成为备受关注的解决方案。目前，高纯合成石英砂的生产方法主要包括氢氧焰法和溶胶凝胶法。氢氧焰法是将四氯化硅(sicl4)在氢气氛围中高温分解生成二氧化硅，再形成石英砂，然而产品中羟基含量以及氯元素等杂质含量较高。溶胶凝胶法将正硅酸酯类化合物等硅源，通过与溶剂(如乙醇)混合溶解形成透明均匀的溶胶，并通过后续干燥、粉碎和高温烧结获得石英产品。然而，相较于天然石英砂，人工合成石英砂高温下的粘度和软化点较低，导致其制备的石英坩埚强度较低，对硅棒拉晶过程容易产生局部鼓起，弯曲变形等问题，进而对产品性能和质量产生不良影响。
3、合成石英通过化学合成过程实现，相较天然石英具有更高的纯度和均匀性。但是合成石英通常为非晶态结构，硅氧四面体随机分布，缺乏长程有序性。这种无序结构中存在更多的网络缺陷和松弛部位，在高温下更容易发生原子重排
4、例如中国专利cn110820041a，将氢氧化铝与高纯石英砂搅拌混合，进而得到掺铝的石英砂，但是这种掺杂方法导致石英砂中铝元素混合不均匀，进而影响石英坩埚的性能；另外，中国专利cn116715243a，将铝溶胶与硅源混合后制备凝胶，随后经过干燥焙烧等工艺得到合成石英砂，但是这种方法在混合尺寸上依旧较大，导致铝元素分布不均匀，且工艺过程中未有清洗步骤，所得石英砂产品中细小颗粒较多，这些小颗粒在后续煅烧过程中会粘附在石英砂表面，对其性能产生影响，此外，高纯铝溶胶售价较高，不利于工业化生产。
5、铝元素前驱体可以选择三氯化铝(alcl3)、硝酸铝(al(no3)3)、三甲基铝(al(ch3)3)和异丙醇铝(al(i-c3h7)3)，然而这些铝源存在不同的缺点：三氯化铝的酸性较强，水解速率过快，容易形成沉淀对，影响合成石英的均匀性和产品纯度；硝酸铝水解速度较慢，同时在水中形成硝酸，在高温后处理过程中分解成no2气体，在合成石英中产生空洞结构。三甲基铝在空气中非常活泼，与空气和水的反应性极强，反应不易控制，增加了设备和操作的复杂性；异丙醇铝与水的反应速率较快，容易导致过度水解和缩合，生成不均匀的颗粒和凝胶，同样存在局限性。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供一种高强度人工合成石英的制备方法，选择合理的铝源以形成均匀凝胶结构，从而制备高纯度、高均匀性、高强度的合成石英砂。
2、本专利技术的一种高强度人工合成石英的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1、按比例将硅盐、铝盐、溶剂和高纯水进行混合搅拌，然后加入盐酸进行水解反应，得到硅-铝多组分溶胶；
4、其中通过溶液共混方法引入铝元素，不仅为后续工艺提供了基础材料，还通过调控铝元素的分布和反应条件，对整个制备流程的成功实施及最终产品性能的提升起到了关键作用；
5、步骤2、将硅-铝多组分溶胶通过离子交换柱，得到处理液，其中硅-铝多组分溶胶流量为83～168l/min；
6、其中离子交换柱可以有效去除溶胶中的金属杂质(如钠、钾、铁、铜、镍等)和其他不需要的阳离子或阴离子，从而进一步提高产品纯度；
7、83～168l/min的流速有助于维持系统的连续运行，流速过高会导致离子交换不充分，流速过低可能使得溶胶在离子交换柱内停留过久而发生不必要的凝胶反应，堵塞反应通道；
8、步骤3、将处理液转入反应釜中，并在惰气气氛保护下进行搅拌，其中，反应釜的内衬为聚四氟乙烯涂层或其它耐高温耐腐蚀涂层材料，聚四氟乙烯涂层和其他耐腐蚀材料能够有效抵御处理液中的酸、碱和盐类对反应釜内壁的侵蚀；
9、通过搅拌，可以确保溶胶中的各种成分在整个溶液中均匀分布，同时搅拌有助于反应过程中热量均匀分布，可以有效控制反应速率；
10、使用惰性气体作为保护气体，可以有效隔绝空气中的氧气和水分，防止溶胶与氧气发生不必要的副反应；同时惰气保护还可以减少外界co2的影响，避免因co2溶解导致的ph值变化，这有助于保持溶胶的化学稳定性和预期的反应路径；
11、步骤4、搅拌结束后，静置等待溶胶变为凝胶，继续老化2～24h，得到湿凝胶；
12、老化2～24h，可以使湿凝胶内的水解缩合反应继续进行，使得后续干凝胶的网络结构更加完善，老化时间过短，会使凝胶内部结构稳定性下降；老化时间过长则会增加生产时间，不利于工业化生产。通过适当的老化时间，可以除去凝胶中的微小气泡，提高透明度和均匀性。
13、步骤5、将湿凝胶用高纯水浸泡并清洗；
14、通过高纯水浸泡和清洗，可以有效地去除湿凝胶中残留的可溶性盐类、未反应的原料和其他表杂质，这些杂质如果留在最终产品中，可能会降低石英的纯度，影响其物理和化学性能；
15、高纯水的使用确保了清洗过程不会引入新的杂质，从而最大限度地提高了材料的纯净度，这可以保证石英的纯度；
16、步骤6、将清洗后的湿凝胶在惰气气氛下进行干燥，得到干凝胶；
17、干燥的主要目的是去除湿凝胶中的大部分水分，湿凝胶转变成干凝胶，其物理形态从含水量较高的凝胶状态转变为较为坚硬、干燥的状态；在惰气气氛下进行干燥可以有效避免空气中的氧气和水分对凝胶的影响，从而防止因表面快速干燥而引起的应力集中和开裂现象，惰气保护确保了均匀且温和的干燥条件，使整个凝胶体内的水分能够逐渐蒸发，减少了内部应力的产生；
18、步骤7、取出干凝胶并使用辊式破碎机将其粉碎，辊隙为0.1～1mm，粉碎后的干凝胶过筛，目标粒径控制在200～500μm的范围内；
19、通过破碎，可以将较大块的干凝胶分解成更小、更均匀的颗粒，这种均匀性对于后续的烧结和焙烧过程非常重要，因为它确保了每个颗本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，硅盐为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和正硅酸丙酯的一种或多种，纯度≥99.999%，金属杂质≤50ppb；铝盐为乙酰丙酮铝，纯度≥99.999%，金属杂质≤120ppb；高纯水和硅盐的摩尔比为1～50，溶剂和硅盐的摩尔比为0.4～20，硅盐和铝盐的摩尔比为3×106～9×106；溶剂为乙醇、异丙醇和正丁醇一种或多种，纯度≥99.9%。
3.如权利要求1所述的高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，所述步骤1和步骤5的高纯水电阻率为，pH值为6.5～7.0。
4.如权利要求1所述的高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，老化过程在惰气气氛保护下进行，老化温度为55～120 ℃。
5.如权利要求4所述的高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，所述步骤3、步骤4和步骤6中惰气为氮气或氩气，纯度≥99.995%，气体流量在40～85 L/min。
6.如权利要求1所述的高强度
7.如权利要求1所述的高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，浸泡时间为2～12 h，清洗1～3 次。
8.如权利要求1所述的高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，所述步骤8和步骤10中，回转炉的炉管保持旋转，转速为2～10 r/min，合成石英砂在炉管内保持40～75 mm高度差。
9.如权利要求1所述的高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，搅拌速率为100～300 r/min，搅拌温度为50～100 ℃，搅拌时间为3～12 h。
10.如权利要求1所述的高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，干燥温度为160～240 ℃，干燥时间为12～24 h。
...【技术特征摘要】
1.一种高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，硅盐为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和正硅酸丙酯的一种或多种，纯度≥99.999%，金属杂质≤50ppb；铝盐为乙酰丙酮铝，纯度≥99.999%，金属杂质≤120ppb；高纯水和硅盐的摩尔比为1～50，溶剂和硅盐的摩尔比为0.4～20，硅盐和铝盐的摩尔比为3×106～9×106；溶剂为乙醇、异丙醇和正丁醇一种或多种，纯度≥99.9%。
3.如权利要求1所述的高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，所述步骤1和步骤5的高纯水电阻率为，ph值为6.5～7.0。
4.如权利要求1所述的高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，老化过程在惰气气氛保护下进行，老化温度为55～120 ℃。
5.如权利要求4所述的高强度人工合成石英的制备方法，其特征在于，所述步骤3、步骤4和步骤6中惰气为氮气或氩气，纯...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘雨雨，曹庆龙，江宏富，高萌，王美懿，
申请(专利权)人：江苏鑫华半导体科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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