【技术实现步骤摘要】
：本专利技术属于气凝胶材料的制备工艺领域，涉及一种蜂窝状氮化钛(tin)陶瓷气凝胶的制备方法。
技术介绍
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技术介绍
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1、气凝胶材料是一种由纳米粒子或聚合物分子链所构成的三维轻质多孔材料，因其耐高温、低导热系数等特点在高温绝热应用中引起了广泛关注。然而，传统的氧化物气凝胶存在诸多弱点，如热稳定性不足、易发生晶相转变和颗粒烧结。相比之下，氮化物材料具备高熔点、高硬度、高热稳定性和耐磨损性，使其适合于高温、高压和腐蚀性环境的极端应用工况。其中，tin多孔陶瓷材料因其优异的耐高温、高强度和高隔热等特性引起了广泛关注，但当前tin多孔陶瓷面临着高烧结温度、生产成本高、纯度不佳、孔隙率低等挑战。武汉科技大学张少伟等人(han l,dong l,zhang h,et al.journal of the european ceramicsociety,2021,41(10):5127-5137.)以tio2和壳聚糖粉末为起始原料，采用冷冻铸造和碳热还原氮化法制备了tin气凝胶，但此方法制备的tin气凝胶比表面积太小只有80～167m2/g，且室温下的热导率较高为0.1w/(m k)左右，且这种制备方法较为复杂，制备过程能耗高，不易规模化生产。华南农业大学饶华商等人(cheng,qi,zhouhong yin,zhenxiao pan,etal.acs applied energy materials,2021,4(8):7599-7610.)以钛酸四丁酯和氧化石墨烯为原料，采用冷冻干燥和碳热还原氮化法制备了氧化石墨烯/tin气
技术实现思路
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技术实现思路
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1、本专利技术的目的是为了改进现有技术存在的不足而提供一种蜂窝状氮化钛陶瓷气凝胶的制备方法，首先经过水热法制备tio2纳米棒，然后将其与有机溶胶混合，经溶胶凝胶、超临界干燥、碳热还原氮化制备具有蜂窝结构的超轻tin陶瓷气凝胶的新方法。所制备的蜂窝状tin陶瓷气凝胶具有较大的bet比表面积以及非常低的导热系数，表现出优异的机械性能、隔热性能和抗氧化性能，提高了其在有氧环境下的机械强度和耐高温氧化性。
2、本专利技术的具体技术方案为：一种蜂窝状氮化钛陶瓷气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
3、(1)将钛源、水、酸按照一定摩尔比在20～30℃下混合均匀，经过水热反应及烘箱干燥等过程得到tio2纳米棒；
4、(2)将酚、醛、碳酸钠、水按照一定摩尔比在20～30℃下混合并搅拌均匀得到有机溶胶；
5、(3)将步骤(1)得到的tio2纳米棒和步骤(2)得到的有机溶胶按照一定质量比在20～30℃下混合并搅拌均匀，在50～100℃下放置12～72h待其凝胶老化，然后对其进行溶剂置换；
6、(4)将步骤(3)所得湿凝胶进行二氧化碳超临界干燥，得到前驱体气凝胶；
7、(5)将步骤(4)所得前驱体气凝胶在氮气氛围保护下进行热处理，得到蜂窝状氮化钛tin陶瓷气凝胶。
8、优选步骤(1)中所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、硼酸或草酸中的一种或几种的混合物；酸的质量浓度为5～50％；所述的钛源为钛酸四丁酯、钛酸正丙酯、正钛酸正丁酯或钛酸乙酯中的一种或几种的混合物；其中钛源、水、酸按照1：(10～20)：(30～40)的摩尔比进行混合；水热反应的温度为150～300℃，水热反应的时间为1～5h；烘箱干燥的温度为40～60℃，干燥的时间为12～72h。
9、优选步骤(2)中所述酚为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、甲酚或均苯三酚中的一种或几种的混合物；醛为甲醛、乙醛、丁醛、肉桂醛或茴香醛中的一种或几种的混合物；其中酚、醛、碳酸钠、水按照1：(2～6)：(0.1～0.8)：(1～5)的摩尔比进行混合。
10、优选步骤(3)中tio2纳米棒和有机溶胶按照1：(0.1～0.8)的质量比混合均匀；置换溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、正戊醇或异丙醇中的一种或几种的混合物；其中置换次数为5～15次，每次间隔6～12h。
11、优选步骤(4)中所述二氧化碳超临界干燥以二氧化碳作为干燥介质，干燥温度为40～70℃、干燥压强为8～15mpa、放气速率为4～16l/min、干燥时间为5～14h。
12、优选步骤(5)中热处理的温度为1000～1500℃、升温速度为2～8℃/min、保温时间为2～5h。
13、有益效果：
14、本专利技术方法以及由该方法制备的一种蜂窝状tin陶瓷气凝胶的制备方法具有如下特点：
15、(1)该专利技术制备工艺简单原料容易获得，能耗低、高效、低成本，可大规模生产。
16、(2)该专利技术提供一种蜂窝状tin陶瓷气凝胶的制备方法，这种蜂窝状tin陶瓷气凝胶具有低热导率、高孔隙率、高比表面积、强抗氧化性能等特点。
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1.一种蜂窝状氮化钛陶瓷气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、硼酸或草酸中的一种或几种的混合物；酸的质量浓度为5～50％；所述的钛源为钛酸四丁酯、钛酸正丙酯、正钛酸正丁酯或钛酸乙酯中的一种或几种的混合物；其中钛源、水、酸按照1：(10～20)：(30～40)的摩尔比进行混合；水热反应的温度为150～300℃，水热反应的时间为1～5h；烘箱干燥的温度为40～60℃，干燥的时间为12～72h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述酚为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、甲酚或均苯三酚中的一种或几种的混合物；醛为甲醛、乙醛、丁醛、肉桂醛或茴香醛中的一种或几种的混合物；其中酚、醛、碳酸钠、水按照1：(2～6)：(0.1～0.8)：(1～5)的摩尔比进行混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中TiO2纳米棒和有机溶胶按照1：(0.1～0.8)的质量比混合均匀；置换溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、正戊醇或异丙醇中的一种或几种的混合物；其中置换次
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述二氧化碳超临界干燥以二氧化碳作为干燥介质，干燥温度为40～70℃、干燥压强为8～15MPa、放气速率为4～16L/min、干燥时间为5～14h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中热处理的温度为1000～1500℃、升温速度为2～8℃/min、保温时间为2～5h。
...【技术特征摘要】
1.一种蜂窝状氮化钛陶瓷气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、硼酸或草酸中的一种或几种的混合物；酸的质量浓度为5～50％；所述的钛源为钛酸四丁酯、钛酸正丙酯、正钛酸正丁酯或钛酸乙酯中的一种或几种的混合物；其中钛源、水、酸按照1：(10～20)：(30～40)的摩尔比进行混合；水热反应的温度为150～300℃，水热反应的时间为1～5h；烘箱干燥的温度为40～60℃，干燥的时间为12～72h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述酚为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、甲酚或均苯三酚中的一种或几种的混合物；醛为甲醛、乙醛、丁醛、肉桂醛或茴香醛中的一种或几种的混合物；其中酚、醛、...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓栋，古欣迪，丁以理，崔升，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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