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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚合物材料,具体涉及一种芳基热致液晶聚酯的合成方法。
技术介绍
1、液晶聚酯是一类具有优异性能的高端聚合物材料,因其独特的物理和化学性质,在高分子材料、通讯技术、电子器件、光学元件等领域有着广泛的应用。液晶材料的发展对性能要求越来越高,其中液晶聚酯材料因其优异的力学高温、介电性能和加工性能和耐高温等特点,成为材料领域的研究热点。
2、近年来,随着移动数据通讯、工业自动化、航空航天等电子产业的飞速发展,万物互联承载的数据流量越来越大,这对相关电子设备、基础材料也提出进一步要求。作为承载信息传输的印制电路板(pcb),从4g的mhz、到5g的ghz、再到未来的更高频率,面临的挑战逐渐升级,不断向高频化、高速化、数字化方向发展。在5.5g和6g通信领域,lcp(液晶聚合物)材料因其低损耗特性,在毫米波传输中显得尤为重要,远超pi和mpi材料,对信号的影响较小,因此是必要的代材料。
3、研究表明,为了保证信息高速传输、低时延,除要求低的铜箔传输损耗,也要求pcb基板材料具有低的介质传输损耗(tld),介质传输损耗跟频率、板材介电常数(dk)、板材介电损耗(df)有关,可知板材dk、df降低,能有效降低介质传输损耗,保证信号的高速传输。
4、lcp介电常数低,介电损耗小,综合性能优异,具有较好的应用前景,目前在5ghz通信已有较多应用。例如,研究30~110ghz液晶高分子的介电常数、介电损耗、插损等性能发现,lcp的介电常数稳定在3.16附近、df小于0.0048;在40ghz、60gh
5、液晶聚酯制备时,催化体系是液晶聚酯向着高性能发展的关键。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种芳基热致液晶聚酯的合成方法,采用含硼路易斯酸催化体系,能连续化的合成一系列高性能液晶聚合物。
2、为达成上述目的,本专利技术提出如下技术方案:一种芳基热致液晶聚酯的合成方法,采用含硼路易斯酸催化体系合成芳基热致液晶聚酯;
3、所述含硼路易斯酸催化体系采用含硼路易酸催化剂,所述含硼路易酸催化剂选自硼酸、硼酸酯、单取代芳基硼酸、多取代芳基硼酸、单取代硼烷、多取代硼烷中的一种或多种。
4、进一步的,芳基热致液晶聚酯的合成方法,将芳基单体原料与含硼路易斯酸催化体系混合后,先向反应体系通氮气10~30min,后对反应体系进行多阶段升温处理,最后反应体系在290~350℃条件下真空反应1~24h,制得芳基热致液晶聚酯;
5、其中,所述反应体系进行多阶段升温处理的过程为:先程序升温至160~200℃保温10min~1h,然后升温至200~220℃保温1~2h,随后升温至240~260℃保温10min~1h,继续升温至270~290℃保温10min~1h,最后升温至真空反应温度。
6、进一步的,所述含硼路易斯酸催化体系中含硼路易斯酸催化剂的用量为反应体系中芳基单体原料总质量的0.01~20wt%。
7、进一步的,所述芳基单体原料选自双官能团或多官能团的芳基酯、芳基酸、芳基醇。
8、进一步的,所述芳基单体原料选自以下芳基单体中的两种或三种:
9、
10、进一步的,所述含硼路易酸催化剂选自以下含硼路易酸催化剂中的一种或多种:
11、
12、
13、进一步的,所述反应体系进行真空反应的温度为300℃。
14、进一步的,所述反应体系进行真空反应的时间为6~12h。
15、进一步的,所述反应体系进行真空反应的时间为1h。
16、进一步的,所述反应体系中芳基单体原料的质量为1~200g。
17、由以上技术方案可知,本专利技术的技术方案获得了如下有益效果:
18、本专利技术公开的芳基热致液晶聚酯的合成方法,采用含硼路易斯酸催化体系合成芳基热致液晶聚酯,含硼路易斯酸催化体系采用含硼路易酸催化剂;合成时,将芳基单体原料与含硼路易斯酸催化体系混合后,先向反应体系通氮气至反应体系为氮气氛围,后对反应体系进行升温处理,最后反应体系在290~350℃条件下真空反应1~24h,制得芳基热致液晶聚酯。一方面,本专利技术的合成方法操作简单,反应条件易于控制,生产周期短且能够进行连续化生产,不会对环境造成污染;另一方面,本专利技术制得的芳基热致液晶聚酯分子量高,介电损耗小、拉伸模量高,最大拉伸应力可达180n/m2。
19、相较于现有技术采用金属催化剂或碱催化制备液晶聚酯的方案,本专利技术采用含硼路易斯酸催化体系不仅产物中无金属残留,对环境友好,且克服了碱催化对羧酸单体的影响等缺点,为芳基热致液晶聚酯的大规模工业化连续生产提供了一种新催化体系。
20、应当理解,前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的专利技术主题的一部分。
21、结合实施例从下面的描述中可以更加全面地理解本专利技术教导的前述和其他方面、特征。本专利技术的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见,或通过根据本专利技术教导的具体实施方式的实践中得知。
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1.一种芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,采用含硼路易斯酸催化体系合成芳基热致液晶聚酯;
2.根据权利要求1所述的芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,将芳基单体原料与含硼路易斯酸催化体系混合后,先向反应体系通氮气10~30min,后对反应体系进行多阶段升温处理,最后反应体系在290~350℃条件下真空反应1~24h,制得芳基热致液晶聚酯;
3.根据权利要求2所述的芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,所述含硼路易斯酸催化体系中含硼路易斯酸催化剂的用量为反应体系中芳基单体原料总质量的0.01~20wt%。
4.根据权利要求2所述的芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,所述芳基单体原料选自双官能团或多官能团的芳基酯、芳基酸、芳基醇。
5.根据权利要求2所述的芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,所述芳基单体原料选自以下芳基单体中的两种或三种:
6.根据权利要求1所述的芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,所述含硼路易酸催化剂选自以下含硼路易酸催化剂中的一种或多种:
7.根据权利要求2所述的芳基热
8.根据权利要求2所述的芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,所述反应体系进行真空反应的时间为6~12h。
9.根据权利要求2所述的芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,所述反应体系进行真空反应的时间为1h。
10.根据权利要求2所述的芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,所述反应体系中芳基单体原料的质量为1~200g。
...【技术特征摘要】
1.一种芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,采用含硼路易斯酸催化体系合成芳基热致液晶聚酯;
2.根据权利要求1所述的芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,将芳基单体原料与含硼路易斯酸催化体系混合后,先向反应体系通氮气10~30min,后对反应体系进行多阶段升温处理,最后反应体系在290~350℃条件下真空反应1~24h,制得芳基热致液晶聚酯;
3.根据权利要求2所述的芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,所述含硼路易斯酸催化体系中含硼路易斯酸催化剂的用量为反应体系中芳基单体原料总质量的0.01~20wt%。
4.根据权利要求2所述的芳基热致液晶聚酯的合成方法,其特征在于,所述芳基单体原料选自双官能团或多官能团的芳基酯、芳基酸、芳基醇。
5.根据权利要求2...
【专利技术属性】
技术研发人员:谢劲,闫文成,钟桃,吴晓鹏,李伟鹏,朱成建,刘勇,
申请(专利权)人:南京大学,
类型:发明
国别省市:
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