【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工，具体而言，涉及一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统和方法。
技术介绍
1、在酯交换法生成碳酸二甲酯的工艺流程中常采用甲醇钠作为催化剂，通过反应精馏合成碳酸二甲酯，塔釜为含有甲醇钠的粗丙二醇溶液，需要进行甲醇钠的脱除，以对丙二醇进行回收利用。在投产的工业化装置中，采用的方法是往粗丙二醇溶液中通入二氧化碳和水，进行碳化反应，使甲醇钠反应生成碳酸钠和甲醇，碳酸钠在丙二醇中的溶解度很低，会以晶体的型式析出，过滤后即可脱除固体。
2、在目前的实际应用中，碳化设备型式为釜式反应器，二氧化碳从液面以下通入，通过搅拌实现气体的均匀分布和固体悬浮，为了强化碳化效果，常常采用两级碳化釜串联来保证甲醇钠的完全反应，如专利cn201848238u提供的装置。但经过实际运行，发现这种碳化系统存在很多问题，严重制约了生产的长期稳定运行：1、碳化反应本质上属于反应结晶，过饱和度非常大，一旦釜式的搅拌效果不好，很容易爆析细晶，细晶容易聚结，易附着在搅拌桨和壁面上形成垢层，需要人员周期性的进行停车清理，而粗丙二醇溶液中含有的副产烯丙醇为剧毒物质，给人员的清理带来极大的困难；2、两级的碳化流程很难实现二氧化碳的精确加入，碳化釜体积较大，釜内也很难实现浓度的均匀分布，析出的碳酸钠很容易再和二氧化碳和水继续反应生成碳酸氢钠，而碳酸氢钠在丙二醇中溶解度要大得多，造成后续过滤系统效率降低，含有碳酸氢钠的丙二醇进入精馏塔时，由于碳酸氢钠在加热时极不稳定，会生成碳酸钠析出，造成精馏塔堵塞，生产中断。
3、因此，如公开号为cn1
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统和方法，以解决现有甲醇钠的碳化结晶系统，还是存在二氧化碳通入发生局部过饱和反应生成细晶堵塞的技术问题。
2、本专利技术的实施例通过以下技术方案实现：
3、一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，包括用以将甲醇钠反应生成碳酸钠的反应段、用以冷却析出所述碳酸钠的析出装置和用以分离碳酸钠的分离装置，所述反应段管道长径比≥500:1，所述反应段包括依次连通的用以向粗丙二醇溶液中通入水的第一静态混合器和若干组竖直设置用以通入二氧化碳的第二静态混合器，所述第二静态混合器下端设有用以对反应段通入二氧化碳及补充压力的进气口。
4、优选的，所述反应段包括连通所述第一静态混合器和第二静态混合器的混合管道、连通若干组第二静态混合器的反应管道及连通所述析出装置的输出管道。
5、优选的，所述反应管道还设有用以控制反应温度为20℃-40℃的冷却夹套。
6、优选的，所述输出管道设有用以将反应后丙二醇溶液加热至150℃-200℃分解碳酸氢钠的加热夹套。
7、优选的，所述第一静态混合器和混合管道的长度之和、反应管道和第二静态混合器的长度之和与输出管道的长度之比为2-3:4-5:1。
8、优选的，所述进气口还设有用以通入加压氮气的循环压缩泵和用以混合氮气与二氧化碳的混合箱。
9、优选的，所述第二静态混合器顶部设有用以收集氮气的收集罩，所述收集罩连通所述循环压缩泵。
10、优选的，所述第一静态混合器和第二静态混合器采用螺旋式混合器。
11、一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收方法，包括如下步骤：
12、s1：分散：将粗丙二醇溶液和水混合；
13、s2：通气反应：通入二氧化碳进行反应；
14、s3：补气增压：补充通入二氧化碳和氮气增压和进一步反应：
15、s4：热分解：加热分解生成副产物碳酸氢钠：
16、s5：析出分离：通过冷却析出碳酸钠，固液分离碳酸钠。
17、优选的，在所述步骤s3中，补充通入二氧化碳和氮气保持出料端压力在1barg-1.5barg，物料的流动速度为1.8m/s-2.1m/s。
18、采用本技术方案，通过使用第一静态混合器和第二静态混合器，可以有效地将粗丙二醇溶液与水以及二氧化碳进行混合。这有助于提高反应效率，确保反应物充分接触，从而加速催化过程。反应管道设有冷却夹套，能够控制反应温度在20℃-40℃之间，这是为了保持最佳的反应条件，以促进目标产物的生成并减少副产物。通过设置加热夹套于输出管道，可以在热分解阶段将反应后丙二醇溶液加热至150℃-200℃来分解碳酸氢钠，这样做的好处是能够更精确地控制加热过程，避免过量的能量消耗，同时也有助于环境保护。该系统特别设计了析出装置和分离装置，用于从反应后的溶液中分离出碳酸钠，这对于催化剂的回收至关重要，可以降低生产成本，减少资源浪费，并且对环境友好。进气口不仅可以通入二氧化碳，还可以通过循环压缩泵和混合箱补充氮气，可以根据实际需要调整气体成分。通过顶部收集罩收集氮气并将其重新引入系统内，不仅提高了气体的利用率，还减少了可能存在的安全隐患。通过特定比例设定各部分长度之比，以及精确控制反应参数等，这都有利于实现连续化生产，提高生产效率。综上所述，该系统不仅能够有效促进环状碳酸酯的制备，而且在催化剂回收、节能减排及安全性等方面也表现出显著的优势。
19、先将粗丙二醇溶液和水混合，可以确保两种液体充分混合，形成均匀的混合溶液。这有助于后续的二氧化碳加入时，二氧化碳能够与溶液中的甲醇钠更均匀地接触，提高反应的均匀性和效率。通过先混合水，可以稀释粗丙二醇溶液，降低甲醇钠的浓度，从而减缓二氧化碳与甲醇钠的反应速率。这有助于更好地控制反应过程，避免反应过于剧烈，导致难以控制的过饱和现象。水的加入可以吸收部分反应热，有助于控制反应温度，防止因温度过高而导致的副反应或设备损坏。通过先混合水，可以更好地控制溶液的过饱和度，有利于成核和晶体的生长。在均匀的溶液环境中，成核和生长过程更加可控，有助于形成粒径分布均匀、尺寸较大的晶体，提高产品的质量和收率。避免细晶聚结形成结垢，减少设备的维护频率和成本。提高甲醇钠的转化率，减少未反应的甲醇钠残留，提高整体反应效率。
20、在甲醇钠的碳化结晶过程中，采用分段加入二氧化碳和加压氮气进行补充加压的方法具有多个优点。这些方法可以显著提高反应的效率、控制反应条件，并减少副产物的生成。通过在不同的反应区域分段加入二氧化碳，可以更精确地控制每个区域的过饱和度和反应速率。这样可以避免一次性加入大量二氧化碳导致的局部过饱和现象，从而减少细晶的生成，提高晶体的质量和均匀性。使用加压氮气可本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，其特征在于：包括用以将甲醇钠反应生成碳酸钠的反应段、用以冷却析出所述碳酸钠的析出装置(6)和用以分离碳酸钠的分离装置(7)，所述反应段管道长径比≥500:1，所述反应段包括依次连通的用以向粗丙二醇溶液中通入水的第一静态混合器(1)和若干组竖直设置用以通入二氧化碳的第二静态混合器(3)，所述第二静态混合器(3)下端设有用以对反应段通入二氧化碳及补充压力的进气口(31)。
2.根据权利要求1所述的一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，其特征在于：所述反应段包括连通所述第一静态混合器(1)和第二静态混合器的混合管道(2)、连通若干组第二静态混合器(3)的反应管道(4)及连通所述析出装置(6)的输出管道(5)。
3.根据权利要求2所述的一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，其特征在于：所述反应管道(4)还设有用以控制反应温度为20℃-40℃的冷却夹套(41)。
4.根据权利要求2所述的一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，其特征在于：所述输出管道(5)设有用以将反应后丙二醇溶液加热至150℃-200℃分
5.根据权利要求2-4任一项所述的一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，其特征在于：所述第一静态混合器(1)和混合管道(2)的长度之和、反应管道(4)和第二静态混合器(3)的长度之和与输出管道(5)的长度之比为2-3:4-5:1。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，其特征在于：所述进气口(31)还设有用以通入加压氮气的循环压缩泵(33)和用以混合氮气与二氧化碳的混合箱(32)。
7.根据权利要求6所述的一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，其特征在于：所述第二静态混合器(3)顶部设有用以收集氮气的收集罩(34)，所述收集罩(34)连通所述循环压缩泵(33)。
8.根据权利要求1-4任一项所述的一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，其特征在于：所述第一静态混合器(1)和第二静态混合器(3)采用螺旋式混合器。
9.一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收方法，其特征在于：使用权利要求1-8任一项所述的环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，包括如下步骤：
10.根据权利要求1所述的一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收方法，其特征在于：在所述步骤S3中，补充通入二氧化碳和氮气保持出料端压力在1barG-1.5barG，物料的流动速度为1.8m/s-2.1m/s。
...【技术特征摘要】
1.一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，其特征在于：包括用以将甲醇钠反应生成碳酸钠的反应段、用以冷却析出所述碳酸钠的析出装置(6)和用以分离碳酸钠的分离装置(7)，所述反应段管道长径比≥500:1，所述反应段包括依次连通的用以向粗丙二醇溶液中通入水的第一静态混合器(1)和若干组竖直设置用以通入二氧化碳的第二静态混合器(3)，所述第二静态混合器(3)下端设有用以对反应段通入二氧化碳及补充压力的进气口(31)。
2.根据权利要求1所述的一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，其特征在于：所述反应段包括连通所述第一静态混合器(1)和第二静态混合器的混合管道(2)、连通若干组第二静态混合器(3)的反应管道(4)及连通所述析出装置(6)的输出管道(5)。
3.根据权利要求2所述的一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，其特征在于：所述反应管道(4)还设有用以控制反应温度为20℃-40℃的冷却夹套(41)。
4.根据权利要求2所述的一种环状碳酸酯制备过程中催化剂回收系统，其特征在于：所述输出管道(5)设有用以将反应后丙二醇溶液加热至150℃-200℃分解碳酸氢钠的加热夹套(51)。
5.根据权利要求2-4任一项所述的一种环状碳酸酯制备过程中催化剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：张明强，王东波，曾立杰，徐晟，谢述坤，梁威，李平，唐蔚，兰天，黄金涛，
申请(专利权)人：重庆建峰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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