【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成领域，特别是酚类的羟甲基化合物的合成领域，具体涉及一种4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二醇的合成方法。
技术介绍
1、4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二醇,是一种多酚类化合物，能广泛应用于化工、医药、光电材料的中间体合成领域中，在微电子工业方面，主要是一种光刻胶感光剂中间体的合成材料。
2、该结构合成没有相关的文献报道，有一些结构类似的文献，但是其工艺都不能得到目标产物。jph06107577,公开了对羟基苯乙酮与邻甲酚反应的方法，得到的是如下化合物：
3、
4、专利jp2014015446,公开了苯乙酮与邻甲酚反应的方法，得到如下化合物：
5、
6、目标化合物的合成反应属于苯乙酮的衍生物与邻甲酚的亲电取代反应。研究过程开始采用了3，4-二羟基苯乙酮为原料，与邻甲酚反应，但是多数条件没有得到目标产物，个别条件得到的产物主含量很低的。从反应机理角度分析，酚羟基具有供电子性，当苯乙酮的衍生物的取代基上有多个(2或者以上)酚羟基时，酚氧基负离子降低了反应酮碳正离子的正电性，使其反应活性降低，所以不能得到目标产物。
7、采用3，4-二甲氧基苯乙酮为原料，解决了这个问题，苯乙酮的衍生物与邻甲酚顺利进行亲电取代反应，然后再用已知的工艺进行脱醚反应，得到目标产物。
技术实现思路
1、基于上述
技术介绍
，本专利技术的目的在于提供了一种4,4
2、本专利技术采用以下的技术方案：
3、一种4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二醇的合成方法，发生如下反应：
4、
5、本专利技术以3，4-二甲氧基苯乙酮和邻甲酚为原料，酸性催化剂催化，合成中间体4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二甲醚，再经过已知工艺进行脱醚反应，得到目标产物4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二醇。
6、本专利技术具有的有益效果是：产品纯度高，大于95％，经济实用性好；提供了一个新的合成方法，操作简单，工艺稳定性好，反应收率高。
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1.一种4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二醇的合成方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，发生如下反应：
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，合成中间体4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二甲醚的过程是在催化剂存在下进行的，催化剂为酸性催化剂，如硫酸、磷酸、甲磺酸、对甲苯磺酸等无机酸及有机酸中的一种或二种以上；
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，合成中间体4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二甲醚的过程，反应体系中可以不加溶剂或也可加溶剂，所加溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙腈、苯、甲苯、氯代苯、硝基苯、甲基叔丁基醚等有机溶剂中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于，合成中间体4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二甲醚的过程，反应体系中可以不加助催化剂或也可加助催化剂，酸催化剂可配合助催化剂共同使用，助催化剂为硫醇衍生物或巯基丙酸类
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，邻甲酚与3，4-二甲氧基苯乙酮的摩尔比为4—20，优选4—10，更优选5—8。
7.根据权利要求1或4所述的合成方法，其特征在于，3，4-二甲氧基苯乙酮与溶剂质量比为1:1——1:5，优选1:1——1:4，更优选1:2——1:3。
8.根据权利要求1-7任一所述的合成方法，其特征在于，合成中间体4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二甲醚的过程，反应条件为：反应温度20-100℃，优选30—75℃，更优选40—60℃；
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，合成中间体4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二甲醚的过程结束后，加入二氯甲烷或乙酸乙酯,分层有机层层依次用0.3-1.5M氢氧化钠溶液、0.05-1M盐酸、水洗涤；旋蒸除溶剂，降温加正己烷，析出过滤，得到固体产物。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，脱醚反应：中间体4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二甲醚1g在5—50ml溶剂(二氯甲烷二氧六环、四氢呋喃、二氯乙烷、无水的醚类等溶剂中的一种或二种以上)中，加入三溴化硼0.3—3g(优选0.65——2，更优选0.98—1.63)，经三溴化硼催化，低温-80～30℃(优选-80～25，更优选-70～20)反应脱醚，得到目标产物。
...【技术特征摘要】
1.一种4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二醇的合成方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，发生如下反应：
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，合成中间体4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二甲醚的过程是在催化剂存在下进行的，催化剂为酸性催化剂，如硫酸、磷酸、甲磺酸、对甲苯磺酸等无机酸及有机酸中的一种或二种以上；
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，合成中间体4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二甲醚的过程，反应体系中可以不加溶剂或也可加溶剂，所加溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙腈、苯、甲苯、氯代苯、硝基苯、甲基叔丁基醚等有机溶剂中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于，合成中间体4-[1,1-双-(4-羟基-3-甲基苯基)-乙基]-苯-1,2-二甲醚的过程，反应体系中可以不加助催化剂或也可加助催化剂，酸催化剂可配合助催化剂共同使用，助催化剂为硫醇衍生物或巯基丙酸类中的一种或二种以上，如乙基硫醇、十二硫醇、3-巯基丙酸等中的一种或二种以上；
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，邻甲酚与3，4-二甲氧基苯乙酮的摩尔比...
【专利技术属性】
技术研发人员：恒旭红，郑丽敏，窦艳虎，李志远，
申请(专利权)人：辽宁靖帆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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