【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能纳米材料，主要涉及电催化材料，具体涉及一种铁镍掺杂碳纳米管的制备方法和应用。
技术介绍
1、随着经济的快速发展，燃料电池已经受到了广泛的关注，但由于氧还原反应的动力学缓慢，从而阻碍了电池的使用。目前商业上应用最广泛的贵金属催化剂是pt、ru、ir及其氧化物，但因为其具有资源匮乏、成本高以及易中毒等缺点，限制了其大规模使用，因此发展价廉、高效、稳定的非贵金属电催化剂是十分重要的。
2、过渡金属因为其具有高金属原子利用效率、高内在活性和低成本的关键优势已成为有前景的电催化剂。金属有机骨架材料mof因其具有比表面积大、孔隙率高、组分可精准控制等独特的物理化学性质而受到广泛关注，有研究表明，镍基金属有机骨架材料可作为优异的电催化剂，也可作为承载其他客体物质，如金属、金属氧化物、碳材料等的优异基底材料。申请号为202010878624.9的专利技术专利提供一种在泡沫镍表面原位生长ni-mof薄膜光催化剂，该专利技术使泡沫镍在电压下释放出镍离子，与电解液中的2-甲基咪唑进行自组装，所得光催化剂在太阳光驱动下可降解大气中的vocs，具有良好的光催化活性和稳定性。申请号为202111327404.8的专利技术专利公开了一种调制镍/钴双金属mof基电催化剂，该催化剂包括导电性基底以及负载于其表面的二茂铁甲酸调制的镍/钴双金属mof，具有优异的尿素氧化反应电催化活性。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种铁镍掺杂碳纳米管的制备方法，所要解决的技术问题是
2、为解决上述技术问题，本专利技术将fe/ni-mil-88b组装到电纺纳米纤维中，后续经过预氧化和碳化，合成了铁镍掺杂碳纳米管，其中fe/ni-mil-88b作为双组分的主要提供源，双组分间的协同效应可以有效提升催化剂的催化效果，纤维表面衍生的碳纳米管增强了催化剂的导电性，促进了电子转移。因此，本专利技术铁镍掺杂碳纳米管材料具有更优异的电催化性能，且本专利技术的制备方法具有原材料价格便宜和操作简单等优势，可应用于大规模生产。
3、具体来说，为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
4、一种铁镍掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
5、(1)以包含铁盐、镍盐和对苯二甲酸的物质为原料，用水热法制备fe/ni-mil-88b金属有机框架材料；
6、(2)将fe/ni-mil-88b分散在n,n-二甲基甲酰胺中，加入聚丙烯腈，形成纺丝液；
7、(3)将纺丝液进行纺丝，获得含fe/ni-mil-88b的聚丙烯腈纤维薄膜；
8、(4)将所得聚丙烯腈纤维薄膜置于空气中氧化，再在氮气气氛中碳化，得到所述铁镍掺杂碳纳米管。
9、优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述fe/ni-mil-88b金属有机框架材料由包含下述步骤的方法制备得到：
10、将包含铁盐、镍盐和对苯二甲酸的物质作为原料，加入n,n-二甲基甲酰胺中，混合均匀，形成混合液，加入氢氧化钠溶液，混合均匀，得到反应液，于100-150℃进行水热反应后，得到fe/ni-mil-88b金属有机框架材料。
11、优选的，上述制备方法中，所述原料中，铁元素与镍元素的摩尔比为(0.5～2.5)：1，优选为(0.5～1.3)：1，更优选为(1.0～1.3)：1。
12、优选的，上述制备方法中，所述原料中，铁元素和镍元素总量与对苯二甲酸的摩尔比为(2～3.5)：1，优选为(2.0～2.5)：1。
13、优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述铁元素和镍元素的总和与氢氧化钠的摩尔比为(2.5～4.5)：1，优选为(2.5～4.0)：1。
14、优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述铁盐选自氯化铁；所述镍盐选自氯化镍或硝酸镍。
15、优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述混合液中，铁盐的浓度为0.05～0.12g/ml，优选为0.05～0.06g/ml。
16、优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述混合液中，镍盐的浓度为0.040～0.10g/ml，优选为0.045～0.05g/ml。
17、优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述混合液中，对苯二甲酸的浓度为0.03～0.05g/ml。
18、优选的，上述制备方法中，水热反应的温度为100-150℃，反应时间为3-15h；优选为100-120℃，反应时间优选为3～5h。
19、优选的，上述制备方法中，步骤(2)中，所述聚丙烯腈、n,n-二甲基甲酰胺和fe/ni-mil-88b的用量比为1g：(8～10)ml：(1～2)g，优选为1g：(9-10)ml：(1.4～1.6)g。
20、优选的，上述制备方法中，所述步骤(2)包括下述步骤：将fe/ni-mil-88b分散在n,n-二甲基甲酰胺中，加入聚丙烯腈，在300rpm～500rpm速度下搅拌10～15h，制成纺丝液。
21、优选的，上述制备方法中，步骤(3)中，所述纺丝过程包括下述步骤：将纺丝液吸取到纺丝机的注射器中进行纺丝；其中，纺丝过程的电压为15～20kv(优选为19kv)，注射器针头到收集铜网的距离为10～20cm(优选为15cm)，注射器的速度为0.5～0.8ml/h。
22、优选的，上述制备方法中，步骤(4)中，所述氧化过程的温度为200-300℃，优选为240～260℃，氧化时间为1～3h，氧化后将所得样品冷却至室温。
23、优选的，上述制备方法中，步骤(4)中，所述碳化过程包括下述步骤：
24、将氧化后所得样品放置在管式炉下游，在上游放置三聚氰胺，通入氮气，在700～900℃进行煅烧，完成碳化过程。
25、优选的，上述制备方法中，三聚氰胺与氧化后所得样品的质量比为(5～20)：1，优选为(8～10):1。
26、优选的，上述制备方法中，所述碳化过程的温度为700-900℃，优选为700-800℃，时间为2～4h。
27、优选的，上述制备方法中，步骤(4)中，氧化过程的升温速度为1～5℃/min，优选为1～2℃/min，碳化过程的升温速度为1～5℃/min，优选为4～5℃/min。
28、本专利技术还提供一种铁镍掺杂碳纳米管，其特征在于，由上述方法制备得到。
29、优选的，上述铁镍掺杂碳纳米管包含碳元素、氮元素、氧元素、铁元素和镍元素，所述铁元素的原子百分数为0.85～1.20at％，优选为1.00～1.20at％；所述镍元素的原子百分数为0.90本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种铁镍掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述Fe/Ni-MIL-88B金属有机框架材料由包含下述步骤的方法制备得到：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述原料中，铁元素与镍元素的摩尔比为(0.5～2.5)：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述原料中，铁元素和镍元素总量与对苯二甲酸的摩尔比为(2～3.5)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和Fe/Ni-MIL-88B的用量比为1g：(8～10)mL：(1～2)g。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(4)中，所述碳化过程包括下述步骤：
7.一种铁镍掺杂碳纳米管，其特征在于，由权利要求1～6任一项权利要求所述方法制备得到。
8.根据权利要求7所述铁镍掺杂碳纳米管，其中，所述铁镍掺杂碳纳米管包含碳元素、氮元素、氧元素、铁元素和镍元素，所述铁元素的原子百分数为0.85～1.20at％，所
9.一种氧还原反应电极，其特征在于，包含氧还原反应电催化剂，所述电催化剂包含权利要求7或8所述铁镍掺杂碳纳米管。
10.权利要求7或8所述铁镍掺杂碳纳米管，或权利要求9所述氧还原反应电极在电催化氧还原反应领域的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种铁镍掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述fe/ni-mil-88b金属有机框架材料由包含下述步骤的方法制备得到：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述原料中，铁元素与镍元素的摩尔比为(0.5～2.5)：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述原料中，铁元素和镍元素总量与对苯二甲酸的摩尔比为(2～3.5)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述聚丙烯腈、n,n-二甲基甲酰胺和fe/ni-mil-88b的用量比为1g：(8～10)ml：(1～2)g。
6....
【专利技术属性】
技术研发人员：曹付虎，邵松，沈涛，张传玲，倪刚，刘娟，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：
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