【技术实现步骤摘要】
本公开涉及单晶生长领域，更具体地涉及一种＜100＞晶向高纯锗单晶的制备方法。
技术介绍
1、高纯锗探测器在高科技领域扮演着日益重要的角色，其广泛应用于核物理、粒子物理、天体物理的实验研究，在探测粒子特别是x、γ射线方面同时具有能量分辨率好、探测效率高、稳定性强等优点。这种探测器级的高纯锗单晶材料，通常以＜100＞晶向探测效率最佳，其净杂质浓度必须小于2e10cm-3，位错密度必须达到500-10000/cm2，并以6000-10000/cm2较高位错密度范围最为理想，要想获得如此高要求的锗单晶材料，需要采用特殊的单晶提拉方法。
2、使用＜100＞晶向的籽晶生长上述要求极高的高纯锗材料，一般存在两方面的问题，一是单晶率偏低，直接提拉＜100＞晶向的高纯锗材料单晶率很难达到99％以上，对籽晶及提拉设备的要求极高；二是位错不好控制，采用传统的dash(颈缩)技术，由于其位错很容易排完，常常会提拉出零位错或低位错的晶体，很难筛选出合格的材料。
3、使用＜111＞晶向的籽晶提拉高纯锗材料可以很好规避上述两个问题，其晶向下生长时单晶率高，并且位错较为稳定，dash技术很难排完位错，有利于位错的增殖，但是＜111＞晶向的高纯锗材料不适合加工高能探测器。
4、因此探究一种＜100＞晶向高纯锗单晶的制备方法显得至关重要。
技术实现思路
1、鉴于
技术介绍
中存在的问题，本公开的一目的在于提供一种＜100＞晶向高纯锗单晶的制备方法，其能够得到载流子浓度小于2e10cm-
2、本公开的另一目的在于提供一种＜100＞晶向高纯锗单晶的制备方法，其能够提高单晶率。
3、本公开的再一目的在于提供一种＜100＞晶向高纯锗单晶的制备方法，其能够提高晶体的总体合格率。
4、本公开的又一目的在于提供一种＜100＞晶向高纯锗单晶的制备方法，其能够得到更适合加工高能探测器的＜100＞晶向的晶体。
5、由此，一种＜100＞晶向高纯锗单晶的制备方法包括步骤：s1，晶体提拉，包括子步骤：s11，装炉：将腐蚀好的锗锭原料装入提拉炉的坩埚中，将腐蚀好的＜111＞晶向籽晶固定在籽晶杆下方的籽晶夹头上，s12，清扫：密封提拉炉抽真空并通入氮气吹扫之后通入氢气吹扫，s13，化料：维持氢气通入提拉炉并维持排气，开启旋转方向相反的晶转和埚转，控制功率以升温使锗锭原料完全熔化形成熔体，s14，提拉晶体：依次进行引晶、缩颈、细颈、放肩、等径，得到晶体直径保持在目标尺寸且等径至坩埚内的熔体剩余少量，s15，重熔：关闭晶升，提拉炉手动升温，晶体开始回熔到坩埚中，根据回熔情况下降籽晶杆，晶体回熔至籽晶引晶端，s16，二次提拉晶体：重复子步骤s14，s17，收尾：控制功率降温，收尾，至坩埚内的熔体完全拉完，得到提拉完成晶体，s18，降温：关闭晶升、埚升，控制功率降温至室温，之后关闭晶转、埚转，停止通氢气、切换至充氮气且维持排气，使提拉炉内达到常压，之后停止充入氮气并停止排气，打开提拉炉，将晶体剪下，完成提拉；s2，等径段取样：垂直于提拉完成晶体的轴向做切割测试，分别从等径段的头尾向中间切割取样，筛选出两端载流子浓度均小于2e10cm-3，同时位错密度满足6000-10000/cm2的部位，作为晶体的第一合格段；s3，晶体转向：以＜111＞晶向为基准，以54.74°为转向夹角，从晶体的第一合格段切割出＜100＞晶向的第二合格段，从而将＜111＞晶向的第一合格段转向成＜100＞晶向的第二合格段；s4，第二合格段头尾复检：分别取样测试第二合格段头尾端的载流子浓度和位错密度，得到两端载流子浓度均小于2e10cm-3、同时位错密度满足6000-10000/cm2的＜100＞晶向高纯锗单晶的产品。
6、本公开的有益效果如下。
7、在根据本公开的＜100＞晶向高纯锗单晶的制备方法中，通过先采用一次提拉、重熔、二次提拉来提拉出＜111＞晶向的高纯锗晶体，然后转向成＜100＞晶向的晶体，提高了晶体的单晶率，进而提高了晶体总体合格率，同时晶体的位错密度比较稳定，可以筛选出更多两端载流子浓度均小于2e10cm-3同时位错密度满足6000-10000/cm2的部位，转向成＜100＞晶向的晶体更适合加工高能探测器。
8、在根据本公开的＜100＞晶向高纯锗单晶的制备方法中，在步骤s1中，通过子步骤s14的一次提拉和子步骤s15的重熔，与无这两个子步骤的常规情形相比，增加了晶体原料与氢气的接触面积，通过氢气带走晶体原料中的杂质的量增加，净化了晶体原料，提高了晶体纯度。
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1.一种<100>晶向高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的<100>晶向高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的<100>晶向高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，
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【技术特征摘要】
1.一种<100>晶向高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的<100>晶向高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的<100>晶向高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，
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【专利技术属性】
技术研发人员：牛晓东，刘言春，狄聚青，赵青松，李开放，刘欢，
申请(专利权)人：安徽光智科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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