【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化材料，尤其涉及一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法和应用。
技术介绍
1、氢气作为一种新型清洁能源，广泛应用于化工、电子、冶金等领域。目前工业上主要通过水煤气转换反应生产氢气，该过程不仅会排放大量二氧化碳，还需消耗大量的热能。光催化技术利用太阳能驱动水分解制氢，直接将低密度的太阳能转化为氢能存储，实现氢能产业链的净零碳排放，是一种极具发展前途的制氢技术。
2、现阶段，为推动光催化制氢技术的应用，开发可见光响应和高量子效率的光催化材料是研究重点。其中，石墨相氮化碳(graphitic carbon nitride,g-c3n4)因其可见光响应带隙约2.7ev、适宜能带结构，以及高稳定性、环保无毒、来源丰富等优点，在光催化制氢领域备受关注。然而，单一的g-c3n4体系面临着光生载流子高复合和可见光响应范围窄的问题，难以达到商业化要求的10％能量转换效率。因此，研究者们在g-c3n4光催化剂的改进与优化方面做了大量的研究，并取得了不错的进展。其中，构建异质结构是近年来采用较多的优化策略，通过将g-c3n4与另一半导体材料复合，形成具有界面内建电场的z型或s型异质结构，使光生电子和空穴分别富集在两个半导体上，实现光生载流子的空间分离，进而提高电荷分离效率，促进光催化反应。
3、近期，研究者们报道了一种深红棕色的碳基半导体材料-“红碳”，其为二氧化三碳分子聚合形成的p(c3o2)x半导体，具有高共轭结构、窄带隙、易制备、低毒性等特性，其带隙仅1.7ev左右，在光催化领域有很大应用潜力。特
技术实现思路
1、为了解决上述的技术问题，本专利技术的目的是提供一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法和应用，整合异质结构和红碳光响应的优势，将红碳半导体与g-c3n4进行复合，构建一种新型的具有高可见光响应、低载流子复合率的g-c3n4异质结光催化剂，并用于光催化分解水制氢。
2、为了达到上述的目的，本专利技术采用了以下的技术方案：
3、一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
4、s1、制备红碳半导体：将丙二酸溶解于酸酐，在一定温度下经冷凝回流反应得到产物溶液，将该溶液滴加到二乙醚中获得固体沉淀物，经二乙醚洗涤后得到红碳半导体；
5、s2、制备石墨相氮化碳：将碳氮化合物于高温下焙烧得到石墨相氮化碳g-c3n4；
6、s3、制备红碳/g-c3n4光催化剂：将s1中得到的红碳半导体通过超声辅助的方法与s2中得到的石墨相氮化碳g-c3n4进行复合，得到红碳/g-c3n4光催化剂。
7、作为优选，丙二酸与酸酐的物质的量之比为1:0.5～20。
8、作为优选，酸酐为甲酸酐和乙酸酐中的一种。
9、作为优选，在s1中，将丙二酸溶解于酸酐后，在100-160℃下反应1～10小时。
10、作为优选，在s1中，二乙醚的洗涤次数为1～5次，经二乙醚洗涤后于60～90℃下真空干燥得到深红棕色的红碳半导体。
11、作为优选，在s2中，将碳氮化合物置于瓷舟中，加盖后于马弗炉内500～650℃下焙烧2～5小时，升温速度2～10℃/min，焙烧结束后，待自然降温可得淡黄色的石墨相氮化碳g-c3n4。
12、作为优选，碳氮化合物为尿素、单氰胺、二聚氰胺和三聚氰胺中的一种。
13、作为优选，在s3中，将红碳半导体和石墨相氮化碳g-c3n4分别在去离子水中超声分散30～120min，然后将分散后的溶液混合，进一步利用超声辅助红碳和石墨相氮化碳g-c3n4自组装复合30～120min，得到红碳复合g-c3n4光催化剂。
14、作为优选，石墨相氮化碳g-c3n4和红碳半导体的质量比为1：0.01～10。
15、如上所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法所制备得到的光催化剂在光催化分解水制氢中的应用。
16、本专利技术由于采用了以上的技术方案，具有以下有益效果：
17、1、本专利技术通过简单的液相法制备红碳半导体，制备方法简单，而后将其通过超声辅助过程红碳半导体与石墨相氮化碳g-c3n4复合，得到红碳复合g-c3n4异质结光催化剂，该红碳复合g-c3n4光催化剂集成了异质结构提高电荷分离效率和窄带隙红碳增强可见光响应的优势，有利于促进光解水制氢。
18、2、与现有材料和技术相比，本专利技术提供了一种新型、环保无毒、高可见光响应、低载流子复合的红碳复合g-c3n4异质结光催化剂，其制备工艺简单、易于操作，简单的液相法制备的红碳半导体产率约为10％～20％，高温热聚法制备石墨相氮化碳g-c3n4的产率约为50％～70％，适用于工业化生产。
19、3、通过本专利技术所述方法制备的红碳复合g-c3n4光催化剂的氢气产率是红碳半导体的9500多倍，是石墨相氮化碳g-c3n4的2倍以上，可以有效替代现有的光解水催化剂。
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1.一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，丙二酸与酸酐的物质的量之比为1:0.5～20。
3.根据权利要求1所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，酸酐为甲酸酐和乙酸酐中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，在S1中，将丙二酸溶解于酸酐后，在100-160℃下反应1～10小时。
5.根据权利要求1所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，在S1中，二乙醚的洗涤次数为1～5次，经二乙醚洗涤后于60～90℃下真空干燥得到深红棕色的红碳半导体。
6.根据权利要求1所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，在S2中，将碳氮化合物置于瓷舟中，加盖后于马弗炉内500～650℃下焙烧2～5小时，升温速度2～10℃/min，焙烧结束后，待自然降温可得淡黄色的石墨相氮化碳g-C3N4。
7.
8.根据权利要求1所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，在S3中，将红碳半导体和石墨相氮化碳g-C3N4分别在去离子水中超声分散30～120min，然后将分散后的溶液混合，进一步利用超声辅助红碳和石墨相氮化碳g-C3N4自组装复合30～120min，得到红碳复合g-C3N4光催化剂。
9.根据权利要求8所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，石墨相氮化碳g-C3N4和红碳半导体的质量比为1：0.01～10。
10.如权利要求1所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法所制备得到的光催化剂在光催化分解水制氢中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，丙二酸与酸酐的物质的量之比为1:0.5～20。
3.根据权利要求1所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，酸酐为甲酸酐和乙酸酐中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，在s1中，将丙二酸溶解于酸酐后，在100-160℃下反应1～10小时。
5.根据权利要求1所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，在s1中，二乙醚的洗涤次数为1～5次，经二乙醚洗涤后于60～90℃下真空干燥得到深红棕色的红碳半导体。
6.根据权利要求1所述的一种红碳复合石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，在s2中，将碳氮化合物置于瓷舟中，加盖后于马弗炉内500～650℃下...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾水荣，姚屹洋，邵蒙蒙，李金花，王雪含，费佳伟，
申请(专利权)人：浙江华源应用新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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