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用于电催化二氧化碳转化至尿素的有序缺陷型铟簇框架多孔材料的制备方法技术

技术编号:44884972 阅读:2 留言:0更新日期:2025-04-08 00:21
本发明专利技术用于电催化二氧化碳转化至尿素的有序缺陷型铟簇框架多孔材料的制备方法,属于用于有序缺陷型金属有机框架合成的技术设备领域,特别涉及到一种用于电催化还原CO2制尿素的有序缺陷型铟簇框架材料的制备方法,包括五个步骤的制备方法;通过上述设计,本申请采用水热合成的方式以三氟甲基磺酸铟为金属源,以原位自组装的方发,合成有序缺陷型铟簇框架多孔材料,本申请的制备方法可以有序缺陷型铟簇框架多孔材料,得到的产物铟簇框架多孔材料具有均匀的微米级尺寸,并且具有优异的稳定性,本申请使用的方法操作简单,获得的催化剂缺陷有序,在较低的过电位下展现了电催化还原二氧化碳制备尿素具有优异的选择性,是目前现有金属有机框架基催化剂很难实现的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于用于有序缺陷型金属有机框架合成的技术设备领域,特别涉及到一种用于电催化还原co2制尿素的有序缺陷型铟簇框架材料的制备方法。


技术介绍

1、通过电化学还原法将温室气体二氧化碳转化为高价值化学品是缓解能源危机的一项有效解决方案。二氧化碳还原是通过2-12个电子,将二氧化碳转化为单碳产物(一氧化碳、甲酸、甲烷等)以及多碳产物(乙醇、乙酸、乙烯等)。尽管二氧化碳领域取得了重大进展,但生成的产品仍局限于单c或c-c偶联化学品。探索电催化二氧化碳还原的新途径已成为电催化领域的一项重要任务,其目的是使二氧化碳生成的产品多样化。目前,从二氧化碳和地球上废弃的含氮物种(硝酸盐)电催化合成成功合成了有价值的c-n偶联化合物(尿素),扩大了纯二氧化碳还原以外的产品类别范围。并且尿素在农业、化学合成和药物化学领域的应用具有相当重要的意义。

2、金属有机框架(mofs)由于其高比表面积,结构灵活可调和易功能化等优点,被广泛用于电催化二氧化碳还原。掺杂,酸化,热解等常用的策略构造缺陷来提高材料的催化活性。但是对于mof材料缺陷的制备存在随机性,在mof中精准构造缺陷存在困难。

3、因此现有技术中需要一种新型的技术方案亟待解决这一问题。


技术实现思路

1、本专利技术所要解决的技术问题是:提供一种针对
技术介绍
中存在部件的优化升级。

2、一种用于电催化二氧化碳转化至尿素的有序缺陷型铟簇框架多孔材料的制备方法,其特征是:包括以下步骤,且以下步骤顺次进行:

3、步骤一、称量金属盐,所述金属盐为三氟甲基磺酸铟,将称量后的金属盐放入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中;

4、步骤二、称量有机配体,所述有机配体为具有不对称性的有机配体,将称量的所述配体放入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中;

5、步骤三、将有机溶剂放入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中,常温下搅拌2h;

6、步骤四、将步骤三的高压反应釜旋紧放入烘箱中,烘箱升温到80~120℃,并在80~120℃下反应48h,然后将烘箱自然降温至10-25℃,得到有序缺陷型铟簇框架多孔材料;

7、步骤五、将步骤四反应生成的有序缺陷型铟簇框架多孔材料用去离子水及乙腈冲洗,并放到离心管中自然晾干,得到纯净的有序缺陷型铟簇框架多孔材料。

8、所述步骤二中有机配体的用量是金属盐质量的一半。

9、所述配位不对称有机配体包括苯环2号位有取代基的异烟酸及间苯二甲酸中的一种。

10、所述苯环2号位有取代基的异烟酸包括:异烟酸,2-氨基异烟酸,2-甲基异烟酸、2-羟基异烟酸,2-氯异烟酸,2-溴异烟酸等。

11、所述步骤三所选用的有机溶剂主要为乙腈和n,n-二甲基甲酰胺。

12、通过上述设计,本申请采用水热合成的方式以三氟甲基磺酸铟为金属源,以原位自组装的方发,合成有序缺陷型铟簇框架多孔材料,本申请的制备方法可以有序缺陷型铟簇框架多孔材料,得到的产物铟簇框架多孔材料具有均匀的微米级尺寸,并且具有优异的稳定性,本申请使用的方法操作简单,获得的催化剂缺陷有序,在较低的过电位下展现了电催化还原二氧化碳制备尿素具有优异的选择性,是目前现有金属有机框架基催化剂很难实现的。

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【技术保护点】

1.一种用于电催化二氧化碳转化至尿素的有序缺陷型铟簇框架多孔材料的制备方法,其特征是:包括以下步骤,且以下步骤顺次进行:

2.根据权利要求1所述的用于电催化二氧化碳转化至尿素的有序缺陷型铟簇框架多孔材料的制备方法,其特征是:所述步骤二中有机配体的用量是金属盐质量的一半。

3.根据权利要求1所述的用于电催化二氧化碳转化至尿素的有序缺陷型铟簇框架多孔材料的制备方法,其特征是:所述配位不对称有机配体包括苯环2号位有取代基的异烟酸及间苯二甲酸中的一种。

4.据权利要求3所述的用于电催化二氧化碳转化至尿素的有序缺陷型铟簇框架多孔材料的制备方法,其特征是:所述苯环2号位有取代基的异烟酸包括:异烟酸,2-氨基异烟酸,2-甲基异烟酸、2-羟基异烟酸,2-氯异烟酸,2-溴异烟酸等。

5.根据权利要求1所述的用于电催化二氧化碳转化至尿素的有序缺陷型铟簇框架多孔材料的制备方法,其特征是:所述步骤三所选用的有机溶剂主要为乙腈和N,N-二甲基甲酰胺。

【技术特征摘要】

1.一种用于电催化二氧化碳转化至尿素的有序缺陷型铟簇框架多孔材料的制备方法,其特征是:包括以下步骤,且以下步骤顺次进行:

2.根据权利要求1所述的用于电催化二氧化碳转化至尿素的有序缺陷型铟簇框架多孔材料的制备方法,其特征是:所述步骤二中有机配体的用量是金属盐质量的一半。

3.根据权利要求1所述的用于电催化二氧化碳转化至尿素的有序缺陷型铟簇框架多孔材料的制备方法,其特征是:所述配位不对称有机配体包括苯环2号位有取代基...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙春义王新龙单国刚姚晓辉崔冬旭
申请(专利权)人:东北师范大学
类型:发明
国别省市:

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