【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子化学，具体涉及一种四重氢键超分子材料的制备方法。
技术介绍
1、随着材料科学的不断发展，四重氢键超分子材料因其独特的性能在众多领域展现出了巨大的应用潜力，然而现有的制备方法却存在诸多局限性，难以满足实际应用对该类材料的高性能和低成本需求。
2、公开号为cn110305329a的中国专利技术专利中提及的一种四重氢键超分子材料的制备方法，其合成路线复杂且冗长。从制备化合物a到最终得到目标化合物f，需要经过多步反应，每一步都涉及特定的原料、催化剂和反应条件。例如，在制备化合物a时，需在氮气保护下将对苯二酚和k2co3混合后添加libr催化剂与二乙二醇单对甲苯磺酸酯的无水乙腈溶液，在90-110℃下回流24小时，这种高温长时间的反应不仅能耗大、效率低，而且需要精确控制反应条件，否则易导致副反应发生，影响产物纯度。后续步骤如制备化合物b、c、d、e也都存在类似问题，反应条件苛刻，如冰浴、高温回流等，增加了操作难度和生产成本。原料方面，该方法使用了多种复杂且昂贵的原料，如二乙二醇单对甲苯磺酸酯、n,n'-羰基二咪唑(cdi)、邻苯二甲酰亚胺钾等，这不仅提高了原材料的采购成本，而且部分原料具有毒性，如氯仿、乙腈等有机溶剂，在生产过程中需要严格的安全防护措施和环保处理手段，进一步增加了生产成本和环境负担。在产物提纯方面，复杂的合成路线使得每一步反应都可能引入杂质，后处理过程如萃取、洗涤等操作繁琐且难以彻底去除杂质，导致最终产物的纯度难以保证，从而影响材料的性能和应用范围。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种四重氢键超分子材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种四重氢键超分子材料的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤一：将脲基嘧啶酮和二氨基三嗪按照摩尔比1:0.8-1.2溶解在有机溶剂中，所述脲基嘧啶酮和二氨基三嗪的浓度之和为0.5-2.0mol/l，所述有机溶剂为甲苯、氯仿、二甲基亚砜中的一种；
4、步骤二：向上述溶液中加入三乙胺作为催化剂，其用量为脲基嘧啶酮和二氨基三嗪总质量的0.5％-5％，在20-50℃下搅拌反应12-72小时；
5、步骤三：反应结束后，将反应溶液缓慢滴加到过量的沉淀剂中，所述沉淀剂为甲醇、乙醇中的一种，析出固体产物；
6、步骤四：对析出的固体产物采用真空抽滤装置进行过滤操作，选用孔径为0.45μm的纤维素酯滤膜，在真空度维持在-0.08mpa至-0.1mpa的条件下，缓慢将反应后的混合液倒入漏斗中进行抽滤；
7、步骤五：使用沉淀剂对步骤四的滤饼进行洗涤，将20-30ml的沉淀剂缓慢加入到盛有滤饼的漏斗中，使沉淀剂均匀地浸润滤饼，然后在轻轻搅拌的情况下，浸泡10-15分钟，以确保吸附在固体产物表面的杂质能够充分溶解到沉淀剂中，再次开启真空抽滤，将洗涤液抽干，如此重复洗涤操作3-5次，得洗涤后的固体产物；
8、步骤六：将洗涤后的固体产物转移至真空干燥箱中进行干燥处理；干燥箱内的温度设定在40-
9、60℃，真空度保持在-0.09mpa至-0.1mpa之间,干燥时间持续12-24小时，使固体产物中的残留溶剂和水分含量降低至0.3％以下，最终得到四重氢键超分子材料成品。
10、作为优选，所述步骤四中抽滤速度控制在每分钟10-15ml，确保固体产物能够均匀地沉积在滤膜上，避免因抽滤速度过快导致滤膜堵塞或产物穿透滤膜而损失；过滤过程持续进行，直至漏斗中的液体基本抽干，滤饼呈现均匀的固态且无明显的液体渗出迹象。
11、作为优选，所述步骤五中重复洗涤每次洗涤使用的沉淀剂体积相同。
12、作为优选，在洗涤过程中避免滤饼的翻动或破损，保证洗涤效果的一致性和稳定性。
13、作为优选，所述步骤六中，每隔2-3小时对干燥箱内的样品进行一次翻动，以确保固体产物能够均匀受热和干燥，避免因局部过热或干燥不均匀导致产物的性能差异。
14、作为优选，所述沉淀剂为甲醇。
15、作为优选，所述沉淀剂为乙醇。
16、作为优选，所述脲基嘧啶酮和二氨基三嗪的浓度均为0.5mol/l。
17、作为优选，所述步骤二中反应温度为30℃，反应时间为48小时。
18、本专利技术的优点在于：将脲基嘧啶酮和二氨基三嗪的摩尔比精准控制在1:0.8-1.2，保障反应物充分反应，提升产物纯度与性能，有效规避因原料比例不当致使产物性能降低的风险。20-50℃的反应温度范围，显著减少副反应发生几率，切实保护材料结构免遭高温破坏，为超分子材料的稳定性与功能性筑牢根基。三乙胺催化剂用量仅占反应物总质量的0.5％-5％，在降低成本的同时，保证反应选择性与产率。沉淀剂方面，选取甲醇或乙醇，二者毒性低且溶解性良好，在提高产物纯度的同时，有力减轻对环境的负面影响。0.45μm的纤维素酯滤膜配合每分钟10-15ml的抽滤速度，高效去除杂质且防止产物损失，保障固体产物均匀沉积，杜绝滤膜堵塞隐患。重复洗涤环节，3-5次的精心操作，每次使用等量沉淀剂，深度清除固体产物表面杂质，持续提升产物纯度与质量。干燥处理时，40-60℃的适宜温度以及定时翻动样品，确保均匀受热干燥，有效防止局部过热或干燥不均，保障材料性能稳定，将固体产物的残留溶剂和水分含量降至0.3％以下，全方位提高材料的稳定性与安全性，应用前景广阔。
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1.一种四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中抽滤速度控制在每分钟10-15mL，过滤过程持续进行，直至漏斗中的液体基本抽干，滤饼呈现均匀的固态且无明显的液体渗出迹象。
3.根据权利要求2所述的四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中重复洗涤每次洗涤使用的沉淀剂体积相同。
4.根据权利要求3所述的四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，在洗涤过程中避免滤饼的翻动或破损。
5.根据权利要求4所述的四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤六中，每隔2-3小时对干燥箱内的样品进行一次翻动。
6.根据权利要求5所述的四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为甲醇。
7.根据权利要求6所述的四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为乙醇。
8.根据权利要求1-7任一项所述的四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，所述脲基嘧啶酮和二氨基三嗪的浓度均为0.5mol
9.根据权利要求1-8任一项所述的四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中反应温度为30℃，反应时间为48小时。
...【技术特征摘要】
1.一种四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中抽滤速度控制在每分钟10-15ml，过滤过程持续进行，直至漏斗中的液体基本抽干，滤饼呈现均匀的固态且无明显的液体渗出迹象。
3.根据权利要求2所述的四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中重复洗涤每次洗涤使用的沉淀剂体积相同。
4.根据权利要求3所述的四重氢键超分子材料的制备方法，其特征在于，在洗涤过程中避免滤饼的翻动或破损。
5.根据权利要求4所述的四重氢键超...
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