【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能陶瓷材料，尤其涉及一种无铅反铁电陶瓷材料的制备方法及其制得的产品。
技术介绍
1、当施加外电场时，材料的晶体结构发生畸变，表现出宏观形变的现象称为电致应变。电致应变效应被广泛应用于致动器、传感器和微位移驱动器等器件。根据材料的应变随外加电场的变化关系可分为以下四类：(1)典型铁电体，典型铁电体的双极应变(s-e)曲线显示对称的“蝴蝶”曲线(见图1(a))，具有较大的滞后性和负应变。(2)在反铁电体中通过电场诱导反铁电相向铁电相的相变导致晶胞体积发生巨大变化，有利于获得较大应变但同时伴随着较大回滞(见图1(b))。反铁电体的大应变和机械驱动力可应用于传感器和驱动器领域。(3)硬掺杂铁电体(低价元素取代高价元素)，双极s-e曲线具有不对称的“蝴蝶”曲线(见图1(c))，也存在负应变。(4)弛豫铁电体的双极应变曲线(见图1(d))中不存在滞后和负应变，应变量偏低。
2、电致应变主要来源于两部分：本征贡献和非本征贡献。其中本征贡献包括逆压电效应和电致伸缩效应，非本征贡献包括非180°畴在外加电场作用下的翻转和电致相变。电致相变包括顺电-铁电相变、弛豫-铁电相变和反铁电-铁电相变等。在反铁电体中，电滞相变是应变的主要来源，在外电场的作用下，发生反铁电相与铁电相的可逆转变，伴随着体积的快速膨胀。因此，反铁电材料更适合应用于大应变和高功率制动器。含铅的反铁电体具有较好的应变量，但是铅对人类健康和环境安全带来较大的危害，所以各国相应地出台了限铅令，反铁电体无铅化势在必行。在无铅反铁电体系中，铌酸钠反铁电体拥有价格低
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低滞后高电致应变的无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料的制备方法，通过引入两种离子sn和ce掺杂改性，制备获得主晶相为反铁电相、相变滞后小、具有良好应变性能的无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料。本专利技术的另一目的在于提供利用上述低滞后高电致应变的无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料的制备方法制得的产品。
2、本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：
3、本专利技术提供的一种低滞后高电致应变的无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料的制备方法，所述反铁电陶瓷材料的化学式为na1-xnb1-xo3-0.5x-0.75xsno2/ceo2，其中0.01＜x＜0.08，优选地，0.01＜x≤0.04；制备方法包括以下步骤：
4、(1)以五氧化二铌、无水碳酸钠、二氧化锡、二氧化铈为原料，按照所述化学式进行配比称量后，进行一次湿法球磨处理，得到一次混合浆料；
5、(2)所述一次混合浆料经干燥、过筛后，压制成型并在850～950℃温度下进行预烧处理，保温4～8h，所得产物经碾碎、过筛，得到粉料；
6、(3)所述粉料进行二次湿法球磨处理，得到二次混合浆料；
7、(4)所述二次混合浆料经干燥、过筛后，经造粒、陈腐、压制成型，得到生坯；
8、(5)将所述生坯进行煅烧处理，即以5℃/min升温至1000℃，保温30～60min后，以3℃/min升温至1200～1300℃，保温2～4h，得到无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料。
9、进一步地，本专利技术所述一次湿法球磨处理和二次湿法球磨处理为，以无水乙醇为溶液、氧化锆为球磨介质，使用行星球磨机在30～40hz下球磨10～24h。
10、利用上述低滞后高电致应变的无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料的制备方法制得的产品，其主晶相为反铁电相；在电场强度40～60kv/cm、频率1～10hz下，最大正应变量为0.14～0.48％。
11、本专利技术具有以下有益效果：
12、(1)本专利技术引入两种离子sn和ce掺杂改性，所制备的无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料，其主晶相为反铁电相，室温下展现出双电滞回线。室温下60kv/cm电场强度对应的应变量接近0.4％，对应相变滞后较小，负应变为零。
13、(2)本专利技术制备的掺杂改性无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料，具有良好的应变性能，其原因在于：sn以sn2+和sn4+同时存在，ce以ce3+和ce4+同时存在；sn2+和ce3+同时取代铌酸钠a位的钠离子，sn4+和ce4+同时取代铌酸钠b位的铌离子。铌酸钠的钠有两种占位，掺杂量较低的时候sn2+和ce3+分别取代其中的一种占位的钠离子，而不是混乱取代。sn2+与氧离子形成共价键，另外，离子取代产生了取代缺陷形成了缺陷偶极子。在共价键和缺陷偶极子的作用下，为铌酸钠因外加电场发生相变后恢复到原来的反铁电相提供恢复力，所以电致应变没有明显的相变滞后。共价键和缺陷偶极子的同时作用也降低了铌酸钠的反铁电与铁电相的相变势垒，使相转变更加容易，材料在击穿前可以发生完全的相变。
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1.一种低滞后高电致应变的无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述反铁电陶瓷材料的化学式为Na1-xNb1-xO3-0.5x-0.75xSnO2/CeO2，其中0.01＜x＜0.08；制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低滞后高电致应变的无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述化学式中0.01＜x≤0.04。
3.根据权利要求1所述的低滞后高电致应变的无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述一次湿法球磨处理和二次湿法球磨处理为，以无水乙醇为溶液、氧化锆为球磨介质，使用行星球磨机在30～40Hz下球磨10～24h。
4.利用权利要求1-3之一所述低滞后高电致应变的无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料的制备方法制得的产品，其特征在于：所述反铁电陶瓷材料的主晶相为反铁电相；在电场强度40～60kV/cm、频率1～10HZ下，最大正应变量为0.14～0.48％。
【技术特征摘要】
1.一种低滞后高电致应变的无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述反铁电陶瓷材料的化学式为na1-xnb1-xo3-0.5x-0.75xsno2/ceo2，其中0.01＜x＜0.08；制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低滞后高电致应变的无铅铌酸钠反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述化学式中0.01＜x≤0.04。
3.根据权利要求1所述的低滞后高电致应变的无铅...
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