【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光学树脂，具体涉及一种含芳香族仲胺醇的组合物及其应用。
技术介绍
1、与玻璃材质相比，光学树脂材料具有低比重、高冲击韧性、不易破碎、佩戴舒适、加工方便、产品系列丰富、易染色等优点，被越来越广泛的应用到光学镜片市场。而折射率越高，镜片就越薄，重量越轻，因此提高镜片折射率成为镜片发展的方向。为实现高折射率光学树脂材料的制备，环硫环合物、多硫醇成为常用的组合物，目前使用以上单体组合物制备市售镜片折射率高达1.70及以上。
2、专利cn117050256a中提供了一种同时具有高折射率高阿贝数高耐热性并且体积收缩率可控的硫醚树脂材料体系，但折射率也仅为1.68-1.69。
3、对于折射率1.70树脂材料：市售1.70镜片为提高耐热性，组合物中加入少量异氰酸酯，软化点88℃，但是加入后明显降低折射率。日本特开2008-101190号公报所示使用苯二甲硫醇化合物的方法达到了兼顾高强度和高耐热性，但材料折射率仍相对较低。
4、对于1.73以上折射率更高的材料：市售1.74镜片的软化点低于80℃。cn104017216a专利中，专利技术人为提供同时满足高折射率(ne是1.73以上)和高耐热性光学材料，在环硫化合物、s的组合物中添加苯二甲硫醇化合物，最终实现组合物制备的材料软化点85℃，但因使用组分s制备材料，黄色指数偏高，限制了材料的使用。
5、1.73以上折射率材料与其他折射率材料对比，在保证折射率不降低的条件下，材料的软化点已然制约高折射率材料的发展。提高软化点可避免材料在使用过程
技术实现思路
1、为解决现有技术中折射率在1.73以上的树脂软化点低，同时无法兼顾折射率和黄色指数的问题，专利技术人经研究发现引入含有苯环、醇和胺结构的芳香族仲胺醇可有效解决组合物固化后不耐高温、折射率低的问题。
2、环硫环合物组合物固化过程是环硫基团开环发生聚合反应，但此反应放热量极大，进而促进开环反应进行，致使固化过程反应比较集中，容易引起环硫化合物组合物固化后出现料纹、黄色指数偏高等问题的发生。
3、本申请技术方案中选择芳香族仲胺醇作为环硫化合物组合物组分，是因为胺类化合物其本身具有催化剂的作用，而芳香族伯胺醇化合物n上的活性氢多容易引起体系聚合过快导致爆聚、芳香族叔胺醇化合物n上的活性氢催化作用低；而芳香族仲胺醇化合物恰好可以解决环硫化合物组合物开环反应集中的问题。
4、本专利技术中采用芳香族仲胺醇是基于苯环具有较高的稳定性，可提高材料的折射率，同时选择苯环上具有的仲胺基和醇基与组合物反应形成交联结构提高耐温性能；而且胺中的n、醇中的o为具有很强的极性可增加组合物的极性基团的密度，在固化的材料中结合氢原子形成氢键，进一步提高了材料的耐热性能。
5、本专利技术的具体技术方案如下：
6、首先提供了一种含芳香族仲胺醇的组合物，主要包括芳香族仲胺醇、环硫化合物和多硫醇；作为优选，所述组合物按重量份计，包括5-10份芳香族仲胺醇、75-90份环硫化合物和5-15份多硫醇。
7、作为优选，所述芳香族仲胺醇包括2-乙酰胺基苯酚、3-乙酰胺基苯酚、4-乙酰胺基苯酚、2-乙酰基-4-丁酰胺基苯酚、苄基-2-乙酰胺基-2-脱氧-α-d-吡喃半乳糖苷中的一种或多种。
8、作为优选，所述环硫化合物包括双(β-环硫丙基)硫醚、双(β-环硫丙基)二硫醚、双(β-环硫丙基)三硫醚、双(β-环硫丙基硫)甲烷、1,2-双(β-环硫丙基硫)乙烷、1,3-双(β-环硫丙基硫)丙烷、1,4-双(β-环硫丙基硫)丁烷、双(β-环硫丙基硫乙基)硫醚中的一种或多种。
9、作为优选，所述多硫醇包括硫代二甘硫醇，甲二硫醇，1 ,2-乙二硫醇，1 ,1-丙二硫醇，1 ,2-丙二硫醇，1 ,3-丙二硫醇，2 ,2-丙二硫醇，1 ,6-己二硫醇，1 ,2 ,3-丙三硫醇，1 ,1-环己二硫醇，1 ,2-环己二硫醇，2 ,2-二甲基丙烷-1 ,3-二硫醇，3 ,4-二甲氧基丁烷-1 ,2-二硫醇，2-二甲基环己烷-2 ,3-二硫醇，1 ,1-双（巯基甲基）环己烷，2 ,3-二硫代（2-巯基）-1-丙烷硫醇、2 ,3-二巯基-1-丙醇（2-巯基乙酸酯），2 ,3-二巯基-1-丙醇（3-巯基丙酸酯），二甘醇双（2-巯基乙酸酯），二甘醇双（3-巯基丙酸酯），1 ,2-二巯基丙基甲基醚，2 ,3-二巯基丙基甲基醚，双（2-巯基乙基）醚，乙二醇双（2-巯基乙酸酯），乙二醇双（3-巯基丙酸酯），三羟甲基丙烷双（2-巯基乙酸酯），季戊四醇四（2-巯基乙酸酯），季戊四醇四（3-巯基丁酸）酯、1 ,1 ,2 ,2-四（巯基甲基硫代）乙烷、4 ,8-二巯基甲基-1 ,11-二巯基-3,6 ,9-三硫杂十一烷、季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、季戊四醇三（3-巯基丙酸）酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯 、4-巯基甲基-1 ,8-二巯基-3 ,6-二硫代辛烷、四（巯基甲基）甲烷、2 ,5-二巯基甲基-1 ,4-二噻烷、六（3-巯基丙酸）二季戊四醇酯中的一种或多种。
10、在上述方案的基础上，优选的所述含芳香族仲胺醇的组合物中还含有离型剂，所述离型剂的质量占所述含芳香族仲胺醇的组合物总质量的0.0005-0.005 wt%，所述离型剂选自月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯、磷酸二丁酯、异十三醇磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。
11、其次，专利技术人还进一步提供了上述含芳香族仲胺醇的组合物在制备光学材料中的应用，将所述含芳香族仲胺醇的组合物在程序控温下聚合固化即可得到光学材料。
12、作为优选，所述程序控温包括一次固化和二次固化，其中一次固化的温度为20-120℃；二次固化的温度为100-120℃，时间为2-4 h。
13、一次固化的时间无特别要求，采用本领域中常规的升温程序即可，优选固化时间为10-30 h。
14、更具体的，对应的光学材料的制备方法包括以下步骤：
15、（1）制备组合物混合料：在10℃-20℃条件下将芳香族仲胺醇加入到多硫醇中搅拌混匀，再加入环硫化合物、离型剂，充分混合得到混合料；
16、（2）真空脱气：对上述混合料在400-800 r/min的搅拌条件下以0.05-2 torr的真空度进行真空脱气60-90min；
17、（3）一次固化：将真空脱气后的混合料浇注到模具中，然后将模具放入程序升温固化炉中进行一次固化；
18、（4）材料开模：用专用开模器开模；
19、（5）二次固化：将开模后的镜片在程序升温固化炉中进行二次固化。
20、其中，真空脱气、一次固化、材料开模和二次固化是本领域中常规的方法，且与本专利技术的改进无明显关联性，在此不再赘述。
21、利用所述含芳香族仲胺本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含芳香族仲胺醇的组合物，主要包括环硫化合物和多硫醇，其特征在于，还包括芳香族仲胺醇；
2.根据权利要求1所述含芳香族仲胺醇的组合物，其特征在于，所述芳香族仲胺醇包括2-乙酰胺基苯酚、3-乙酰胺基苯酚、4-乙酰胺基苯酚、2-乙酰基-4-丁酰胺基苯酚、苄基-2-乙酰胺基-2-脱氧-α-D-吡喃半乳糖苷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述含芳香族仲胺醇的组合物，其特征在于，所述环硫化合物包括双(β-环硫丙基)硫醚、双(β-环硫丙基)二硫醚、双(β-环硫丙基)三硫醚、双(β-环硫丙基硫)甲烷、1,2-双(β-环硫丙基硫)乙烷、1,3-双(β-环硫丙基硫)丙烷、1,4-双(β-环硫丙基硫)丁烷、双(β-环硫丙基硫乙基)硫醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述含芳香族仲胺醇的组合物，其特征在于，所述多硫醇包括硫代二甘硫醇，甲二硫醇，1 ,2-乙二硫醇，1 ,1-丙二硫醇，1 ,2-丙二硫醇，1 ,3-丙二硫醇，2 ,2-丙二硫醇，1 ,6-己二硫醇，1 ,2 ,3-丙三硫醇，1 ,1-环己二硫醇，1 ,2-环己二硫醇，2 ,2-二甲基丙烷-
5.根据权利要求1所述含芳香族仲胺醇的组合物，其特征在于，所述含芳香族仲胺醇的组合物还包括离型剂，所述离型剂的质量占所述含芳香族仲胺醇的组合物总质量的0.0005-0.005 wt%，所述离型剂选自月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯、磷酸二丁酯、异十三醇磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。
6.权利要求1-5任意一项所述含芳香族仲胺醇的组合物制备光学材料的应用，其特征在于，将所述含芳香族仲胺醇的组合物在程序控温下聚合固化得到光学材料。
7.根据权利要求6所述含芳香族仲胺醇的组合物制备光学材料的应用，其特征在于，所述程序控温包括一次固化和二次固化，其中一次固化的温度为20-120℃，时间为10-30 h；二次固化的温度为100-120℃，时间为2-4 h。
8.根据权利要求6所述含芳香族仲胺醇的组合物制备光学材料的应用，其特征在于，所述光学材料的制备方法，包括以下步骤：
9.根据权利要求6所述含芳香族仲胺醇的组合物制备光学材料的应用，其特征在于，所制备的光学材料折射率为1.73-1.74，软化点为90-100℃。
...【技术特征摘要】
1.一种含芳香族仲胺醇的组合物，主要包括环硫化合物和多硫醇，其特征在于，还包括芳香族仲胺醇；
2.根据权利要求1所述含芳香族仲胺醇的组合物，其特征在于，所述芳香族仲胺醇包括2-乙酰胺基苯酚、3-乙酰胺基苯酚、4-乙酰胺基苯酚、2-乙酰基-4-丁酰胺基苯酚、苄基-2-乙酰胺基-2-脱氧-α-d-吡喃半乳糖苷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述含芳香族仲胺醇的组合物，其特征在于，所述环硫化合物包括双(β-环硫丙基)硫醚、双(β-环硫丙基)二硫醚、双(β-环硫丙基)三硫醚、双(β-环硫丙基硫)甲烷、1,2-双(β-环硫丙基硫)乙烷、1,3-双(β-环硫丙基硫)丙烷、1,4-双(β-环硫丙基硫)丁烷、双(β-环硫丙基硫乙基)硫醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述含芳香族仲胺醇的组合物，其特征在于，所述多硫醇包括硫代二甘硫醇，甲二硫醇，1 ,2-乙二硫醇，1 ,1-丙二硫醇，1 ,2-丙二硫醇，1 ,3-丙二硫醇，2 ,2-丙二硫醇，1 ,6-己二硫醇，1 ,2 ,3-丙三硫醇，1 ,1-环己二硫醇，1 ,2-环己二硫醇，2 ,2-二甲基丙烷-1 ,3-二硫醇，3 ,4-二甲氧基丁烷-1 ,2-二硫醇，2-二甲基环己烷-2 ,3-二硫醇，1 ,1-双（巯基甲基）环己烷，2 ,3-二硫代（2-巯基）-1-丙烷硫醇、2 ,3-二巯基-1-丙醇（2-巯基乙酸酯），2 ,3-二巯基-1-丙醇（3-巯基丙酸酯），二甘醇双（2-巯基乙酸酯），二甘醇双（3-巯基丙酸酯），1 ,2-二巯基丙基甲基醚，2 ,3-二巯基丙基甲基醚，双（2-巯基乙基）醚，乙二醇双（2-巯基乙酸酯），乙二醇双（3-巯基丙酸酯），三...
【专利技术属性】
技术研发人员：孔凡波，高云龙，曹飞羽，刘洋，易先君，秦昱昌，
申请(专利权)人：益丰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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