【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及乙醇胺的制备，尤其涉及一种乙醇胺的制备方法。
技术介绍
1、乙醇胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、农药等领域。传统的乙醇胺合成工艺中，乙醇胺主要通过环氧乙烷与氨水的加成反应来制备。然而，这种方法存在反应条件苛刻、能耗高、副产物有毒等问题。此外，环氧乙烷是一种有毒有害的物质，其生产和使用过程中存在安全隐患。
2、近年来，随着绿色化学理念的兴起，生物质作为原料来合成化学品成为研究热点。生物质中的碳水化合物可以通过发酵或酶解等方式转化为各种有价值的化学品，其中包括乙醇胺的前体物质，因此利用生物质原料如葡萄糖通过微生物发酵转化为乙醇，然后再进一步转化为乙醇胺成为更为安全、环保的乙醇胺制备方法。然而，该方法中生物质转化效率较低，生产成本较高。
3、公开号为cn103664649a的专利技术专利公开了一种从乙二醇出发制备一乙醇胺的方法，其反应体系由乙二醇、液氨、氢气组成，催化剂是以氧化铝、二氧化硅、活性炭、分子筛中的一种或几种为载体，负载活性组分ru、ni、pd、pt、co、mo、fe、mn、sn、zn、b中的至少两种，乙二醇和液氨在催化剂的作用下可高活性高选择性地转化为一乙醇胺，并联产乙二胺、哌嗪等，该方法操作简单，一乙醇胺收率高。然而，该方法需要负载至少两种活性组分来进行催化剂的制备，催化剂成本提高且乙二醇转化率较低。
4、因此，有必要开发一种高效、经济且易于规模化生产的乙醇胺绿色制备方法，以提高乙二醇的转化率和乙醇胺的收率，降低乙醇胺的生产成本。
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1、有鉴于此，本专利技术提供了一种乙醇胺的制备方法，该方法以乙二醇为原料，经两步反应得到乙醇胺，反应条件温和，无有毒副产物生成，且原料转化率和产物选择性高，是一种高效、经济且易于规模化生产的乙醇胺绿色制备方法。
2、本专利技术的乙醇胺制备方法，包括以下步骤：
3、首先利用催化剂促进乙二醇氧化并得到乙醇醛混合液，然后将乙醇醛混合液与氨水混合后还原胺化得到乙醇胺。
4、优选的，所述催化剂为采用担载型单金属催化剂，包括载体和活性组分，所述载体为金属氧化物、分子筛、活性炭中的至少一种；所述金属氧化物为al2o3、sio2、tio2中的至少一种，所述分子筛为nay和/或zsm-5；所述活性组分为co、fe、al、cr、au、ag、ru或pd。
5、优选的，所述催化剂的制备采用浸渍法。
6、优选的，所述催化剂在使用进行还原活化处理，所述还原活化处理主要步骤包括：将催化剂在30% h2/ar气氛中进行热处理，然后冷却至室温并加入酸溶液，在一定温度下搅拌一段时间后冷却、离心、洗涤、干燥。
7、优选的，所述乙二醇氧化在氧气氛围中进行，所述催化剂与乙二醇水溶液的质量体积比为1 g:(100~200)ml；所述乙二醇水溶液的浓度为0.1~5 mol/l；氧气压力为0.5~2.0mpa；反应温度为50℃~80℃，反应时间为2.5~25 h；所述反应在搅拌条件下进行，转速为1000 rpm。
8、优选的，所述还原胺化在氢气气氛中进行，氢气压力为3.0~5.0 mpa；所述氨水的浓度为0.1~5 mol/l；乙醇醛混合液与氨水的体积比为1:1；反应温度为室温，反应时间为2.5~25 h。
9、与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
10、本专利技术在温和条件下进行还原胺化生成目标产物乙醇胺，这种合成工艺反应条件温和，无有毒副产物生成，反应过程中乙二醇转化率高达80%、乙醇胺选择性高达60%，是一种高效、经济且易于规模化生产的乙醇胺绿色制备方法，具有广阔的应用前景。
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1.一种乙醇胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备采用浸渍法，所述浸渍法制备所述催化剂的主要步骤包括：配制所需浓度含有活性组分的金属盐溶液，将金属盐溶液在30℃~60℃下浸渍到载体或中间催化剂上后干燥、焙烧、冷却。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂在使用前进行还原活化处理，所述还原活化处理包括：将催化剂在30% H2/Ar气氛中进行热处理，然后冷却至室温并加入酸溶液，在90℃下搅拌6 h后冷却、离心、洗涤、干燥。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，催化剂与乙二醇水溶液的质量体积比为1 g:(100~200)mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙二醇水溶液的浓度为0.1~5mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙二醇氧化反应温度为50℃~80℃，反应时间为2.5~25 h，所述反应在搅拌条件下进行，转速为1000 rpm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为0.1~5 mol/L，乙醇醛混合液与氨水的体积比为1:1。
...【技术特征摘要】
1.一种乙醇胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备采用浸渍法，所述浸渍法制备所述催化剂的主要步骤包括：配制所需浓度含有活性组分的金属盐溶液，将金属盐溶液在30℃~60℃下浸渍到载体或中间催化剂上后干燥、焙烧、冷却。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂在使用前进行还原活化处理，所述还原活化处理包括：将催化剂在30% h2/ar气氛中进行热处理，然后冷却至室温并加入酸溶液，在90℃下搅拌6 h后冷却、离心、洗涤、干燥。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，催化剂与乙二醇水溶液的质量体积比为...
【专利技术属性】
技术研发人员：严文娟，周子淇，金鑫，王元杲，初鹏飞，何天琦，杨朝合，金有海，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：
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