【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氮化铝合成，具体涉及一种氮化铝粉末制备方法。
技术介绍
1、氮化铝是一种新型高性能陶瓷材料，也是重要的 ⅲ 族宽带隙半导体材料，具有高热导率、低介电常数、与硅的热膨胀系数相近等优异性能，是电子电路基板以及导热填料的理想材料，在微电子封装领域具有巨大的应用前景。高品质氮化铝粉末的制备是影响其应用性能的关键。
2、目前常用的氮化铝粉末制备方法有：碳热还原法、直接氮化法、气相反应法以及燃烧合成法等。碳热还原法是利用c粉在氮气气氛下将al2o3粉末高温还原氮化，然后在600～700℃下进行脱c处理，最终得到氮化铝粉末；直接氮化法是指将al粉置于氮气和氨气气流中施加高温以氮化形成氮化铝粉末；上述两种方法周期长、能耗大、效率低且成本高。
3、气相反应法是指采用铝的醇盐或者卤盐与nh3或n2起化学反应，从气相中沉积氮化铝；燃烧合成法是利用必要的外部能量，诱发反应体系局部发生化学反应，反应在自身放出热量的支持下继续进行，最终将反应物转变为产物的方法。
4、目前已经公开的有关气相合成氮化铝的专利大多聚焦在氮化铝薄膜的制备，而已公开的有关燃烧合成氮化铝的专利均存在一些局限性。陈克新等专利技术“一种燃烧合成制备高性能氮化铝粉末的方法”(cn1321621a)，首先利用酸洗等方法对铝粉进行预处理，然后加入铵盐和其它氮化物进行20～30小时的湿磨，烘干后，在1～4.5mpa氮气压力下进行燃烧合成；此方法操作繁琐、耗时过长，且加入的添加剂种类太多，极大增加了产物的杂质含量，不利于大规模生产。庄汉锐等的专利技
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种氮化铝粉末制备方法，可以分区制备出微米级以及纳米级的氮化铝粉末，制备的氮化铝粉末具有较好产品均匀性以及较高的纯度，生产方法简单、成本低。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
3、一种氮化铝粉末制备方法，包括以下步骤：
4、s1、配料：按重量份数混合20-40份铝粉和60-80份氮化铝粉，得第一混合物；按摩尔比混合氯化铝粉和铵盐，得第二混合物；
5、s2、布料：将步骤s1的第一混合物真空干燥后均匀铺开在垫有第一碳毡的料框中，在料框端部安置点火线并加入点火剂；将步骤s1的第二混合物真空干燥后密封在第二碳毡围成的密闭容器内；所述密闭容器在第一混合物的上表面、下表面或中间位置处；
6、s3、燃烧反应：将步骤s2的料框放入高压燃烧合成反应釜内，抽真空，注入氮气，压力控制在1.0mpa-2.0mpa，然后通入电流诱发第一混合物进行自蔓延燃烧合成反应，并利用自蔓延燃烧合成反应放出的热量使第二混合物进行气相合成反应；
7、s4、反应完成后，冷却至室温，释放高压燃烧合成反应釜内压力，取出产物，其中所述第一混合物的合成产物细磨后为微米级粉末，所述第二混合物的合成产物为纳米级粉末。
8、优选地，所述步骤s1的混合采用罐磨机混合。
9、优选地，所述铝粉的平均粒度范围为2μm-74μm，所述氮化铝粉末的平均粒度范围为5μm-20μm。
10、优选地，所述铵盐为氯化铵，所述氯化铝粉与氯化铵的摩尔比为1:1。
11、优选地，所述铵盐为碳酸铵，所述氯化铝粉与碳酸铵的摩尔比为1:2。
12、优选地，所述步骤s2的第一混合物和第二混合物的真空干燥工艺具体为：真空度为-0.2mpa至-0.5mpa，温度为100℃-110℃，时间为45min-80min。
13、优选地，所述步骤s2的点火线为螺旋状钨丝。
14、优选地，所述步骤s2的点火剂为钛粉。
15、优选地，所述步骤s3的电流为10a-30a，通电时间5秒-10秒。
16、优选地，所述第一混合物的合成产物细磨后的平均粒径范围是1μm-3μm。
17、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
18、本专利技术提出的氮化铝粉体制备方法，其关键技术是燃烧合成与气相合成相结合，以克服氮化铝的燃烧合成难以控制、所获得产品纯度低、晶粒粒径粗大且不均问题，并且可以同时分区制备出微米级粉末与纳米级粉末。
19、本专利技术燃烧合成与气相合成相结合的方法，优点在于：
20、1、采用燃烧合成结合化学炉的方式，操作简单。
21、2、工序简单，生产周期短，第一混合物为0.5kg-2kg时，自蔓延燃烧合成反应时间为10min-30min。
22、3、能源消耗低，除需要少量能量输入启动燃烧反应外，材料的合成依靠反应体系本身放出的热量进行，节约能源；利用燃烧合成过程中发出的大量的热量，催发气相合成反应的进行，高效、低成本的分区域合成了形貌均匀的微米级和纳米级的氮化铝粉末。
23、4、本专利技术改善了传统燃烧合成过程中反应温度过高、反应速度过快的、反应难以控制、产物晶粒粗大的问题，通过调控燃烧合成放热反应与气相合成吸热反应的配合实现反应过程中吸放热平衡，合成了纯度高、形貌均匀、晶粒细小的氮化铝粉体。
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1.一种氮化铝粉末制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述步骤S1的混合采用罐磨机混合。
3.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述铝粉的平均粒度范围为2μm-74μm，所述氮化铝粉末的平均粒度范围为5μm-20μm。
4.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述铵盐为氯化铵，所述氯化铝粉与氯化铵的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述铵盐为碳酸铵，所述氯化铝粉与碳酸铵的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述步骤S2的第一混合物和第二混合物的真空干燥工艺具体为：真空度为-0.2MPa至-0.5MPa，温度为100℃-110℃，时间为45min-80min。
7.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述步骤S2的点火线为螺旋状钨丝。
8.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述步骤S2的点火剂为钛粉
9.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述步骤S3的电流为10A-30A，通电时间5秒-10秒。
10.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述第一混合物的合成产物细磨后的平均粒径范围是1μm-3μm。
...【技术特征摘要】
1.一种氮化铝粉末制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述步骤s1的混合采用罐磨机混合。
3.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述铝粉的平均粒度范围为2μm-74μm，所述氮化铝粉末的平均粒度范围为5μm-20μm。
4.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述铵盐为氯化铵，所述氯化铝粉与氯化铵的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其特征在于：所述铵盐为碳酸铵，所述氯化铝粉与碳酸铵的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的氮化铝粉末制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋玉越，施纯锡，
申请(专利权)人：中科华清泉州精细陶瓷研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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