【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及湿法冶金领域，尤其涉及一种沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法。
技术介绍
1、目前从沉锂母液中利用提锂的方法有浓缩沉淀法、树脂吸附法、溶剂萃取法等。
2、其中cn201110122564.9公开了一种浓缩沉淀的方法：沉锂母液通过酸中和除碳后，蒸发浓缩，分离析出钠盐，再返回沉锂工段循环使用。目前工业生产中大多使用该方法；然而该法能耗大，且母液循环使用过程中杂质易富集，制备的碳酸锂多半为工业级碳酸锂，进行进一步提纯成本较高。
3、cn202311603408.3公开了一种钛系吸附剂制备以及提锂的方法：利用带有选择性吸附锂离子的吸附剂提取卤水中的锂离子，随后用酸性溶液使锂离子脱附并富集，随后沉锂制备碳酸锂。然而该法吸附剂制备成本高，工艺较为复杂，且设备投入成本较大，吸附剂磨损率也较高。因此，利用溶剂萃取法提取沉锂母液中的锂是更为经济实惠的。
4、cn202110753234.3公开了一种锂的萃取方法，然而其主要应用场景为盐湖酸性卤水以及碳酸盐、氯化物盐体系，对矿石法制备的硫酸盐体系沉锂母液少有研究。
5、cn202211589226.0也公开了一种锂的萃取方法，然而其在萃取过程中需要额外补充氢氧化钠等碱液，并且萃取效果不算特别突出，萃余液中还含有50mg/l的锂离子残余未利用。
6、因此，针对现有技术存在的问题，本专利技术旨在一种无需耗碱、低能耗、高锂回收利用率的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法。
技术实现思路>
1、本专利技术的主要目的是提供一种沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，旨在提高无需耗碱、低能耗、高锂回收利用率的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提出的一种沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法包括：
3、s1、将萃取剂与沉锂母液进行充分混合萃取得到萃余液以及锂负载有机相；
4、s2、将步骤s1得到的锂负载有机相与纯水或者酸液混合进行洗涤；
5、s3、将步骤s2得到的洗涤干净的锂负载有机相与一定浓度的酸溶液混合进行反萃；
6、s4、将步骤s3得到的空白有机相返回步骤s1重新进行萃取；富锂溶液与一定浓度的纯碱溶液混合进行沉锂；
7、s5、将步骤s4得到的沉锂母液返回步骤s1重新进行萃取；湿碳酸锂烘干破碎后得到电池级碳酸锂成品。
8、在一实施例中，所述步骤s1中沉锂母液溶液的ph为10-13.5。
9、在一实施例中，所述步骤s1中的萃取剂包括2-噻吩甲酰三氟丙酮、辛苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷、次氮基三乙酸、苯酰三氟丙酮、三氟甲苯丁二酮、2-呋喃甲酰三氟丙酮、磷酸三丁酯、三烷基氧膦、2-乙基己基磷酸、三辛基氧膦中的一种或多种。
10、在一实施例中，在所述步骤s1中添加稀释剂，所述稀释剂为磺化煤油、d100溶剂油、d70溶剂油、正十二烷、丙醇、丁醇中一种或多种。
11、在一实施例中，所述步骤s1中萃取剂与沉锂母液的oa比为1:1-5:1。
12、在一实施例中，所述步骤s2中洗涤相比为1：1-30:1。
13、在一实施例中，所述步骤s2中洗涤液体可以为纯水或氢离子浓度为0.01mol/l-0.5mol/l的盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的至少一种。
14、在一实施例中，所述步骤s3中采用的酸溶液为氢离子浓度为0.5mol/l-8mol/l的盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸中的至少一种。
15、在一实施例中，所述步骤s4中纯碱溶液浓度为1mol/l-4mol/l。
16、在一实施例中，所述步骤s5中烘干温度为200℃-700℃。
17、本专利技术的技术方案中，沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法包括：
18、s1、将萃取剂与沉锂母液进行充分混合萃取得到萃余液以及锂负载有机相；
19、s2、将步骤s1得到的锂负载有机相与纯水或者酸液混合进行洗涤；
20、s3、将步骤s2得到的洗涤干净的锂负载有机相与一定浓度的酸溶液混合进行反萃；
21、s4、将步骤s3得到的空白有机相返回步骤s1重新进行萃取；富锂溶液与一定浓度的纯碱溶液混合进行沉锂；
22、s5、将步骤s4得到的沉锂母液返回步骤s1重新进行萃取；湿碳酸锂烘干破碎后得到电池级碳酸锂成品。
23、本专利技术以沉锂母液为原料，无需调碱直接与萃取剂混合进行萃取，避免了传统锂萃取过程中需要补充钠盐或者钾盐补充碱度，减少了水样中的金属离子的增加；同时，无需对沉锂母液进行浓缩步骤，降低了能耗以及生产成本，同时，锂的萃取率与直收率较高。
24、本专利技术制备的碳酸锂纯度较高，尤其是减少了钾钠盐所占碳酸锂产品中的比例，达到了电池级碳酸锂标准，解决了传统浓缩沉锂制备的工业级碳酸锂纯化工艺复杂，生产成本高的问题。
25、本专利技术制备碳酸锂过程中产生的沉锂母液返回到萃取工段中，实现了沉锂母液残留锂资源的完全利用，同时生产过程中没有三废的产生，避免了环境污染。
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1.一种沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法包括：
2.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S1中沉锂母液溶液的pH为10-13.5。
3.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S1中的萃取剂包括2-噻吩甲酰三氟丙酮、辛苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷、次氮基三乙酸、苯酰三氟丙酮、三氟甲苯丁二酮、2-呋喃甲酰三氟丙酮、磷酸三丁酯、三烷基氧膦、2-乙基己基磷酸、三辛基氧膦中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，在所述步骤S1中添加稀释剂，所述稀释剂为磺化煤油、D100溶剂油、D70溶剂油、正十二烷、丙醇、丁醇中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S1中萃取剂与沉锂母液的OA比为1:1-5:1。
6.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸
7.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S2中洗涤液体可以为纯水或氢离子浓度为0.01mol/L-0.5mol/L的盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S3中采用的酸溶液为氢离子浓度为0.5mol/L-8mol/L的盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S4中纯碱溶液浓度为1mol/L-4mol/L。
10.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S5中烘干温度为200℃-700℃。
...【技术特征摘要】
1.一种沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法包括：
2.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤s1中沉锂母液溶液的ph为10-13.5。
3.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤s1中的萃取剂包括2-噻吩甲酰三氟丙酮、辛苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷、次氮基三乙酸、苯酰三氟丙酮、三氟甲苯丁二酮、2-呋喃甲酰三氟丙酮、磷酸三丁酯、三烷基氧膦、2-乙基己基磷酸、三辛基氧膦中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，在所述步骤s1中添加稀释剂，所述稀释剂为磺化煤油、d100溶剂油、d70溶剂油、正十二烷、丙醇、丁醇中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的沉锂母液萃取分离锂并制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤s1中萃取...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏冬冬，姚丽，余昊，潘蕊，廖新，潘龙辉，涂文俊，廖强，王冬宇，丁强，肖振，张辉，吴锦奇，严常青，周美丹，
申请(专利权)人：丰城九岭锂业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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