【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池新材料的，涉及一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法。
技术介绍
1、电池级碳酸钠用于合成流动性电池级氟化钠，但是作为钠电池材料要求金属离子在ppm级别。而工业碳酸钠中钙杂质大概在200-300ppm，现有成熟技术把工业碳酸钠钙提纯到50～60ppm，而把工业碳酸钠深度除钙达到5-10ppm以下，才能达到钠电池使用原材料要求。
2、中国专利文献cn201710479120.8公开了一种工业级碳酸钠精制去除微量钙的方法，该方法将原料碳酸钠溶液在结晶模块中与精制剂混合，生成含有碳酸钙结晶的悬浮液，通过管线送入超滤膜组件模块，获得浓缩液和纯化液。本专利技术可将原料碳酸钠中ca2+的含量降低至5ppm以下。该工业碳酸钠深度脱钙方法，在解决碳酸钠除钙同时不会产生大量废水。但是，存在以下缺点：该工艺碳酸钠进行深度脱钙工艺比较复杂，脱钙过程使用反渗透膜。膜的维护成本高，而且处理过程容易堵塞膜。
3、中国专利文献cn117756141a公开了一种工业碳酸钠精一种工业碳酸钠精制液制备系统及方法，具体公开了所述工业碳酸钠精制液制备系统包括：配制槽，用于溶解工业碳酸钠；上料机构，所述上料机构的出料口与所述配制槽的进料口连接；自动ph调节器，所述自动ph调节器设置在所述配制槽中，且所述上料机构与所述自动ph调节器连接；过滤机构，所述过滤机构的进料口与所述配制槽的出料口连接；吸附机构，所述吸附机构的进料口与所述过滤机构的出料口连接。在该专利技术中，通过上料机构将工业碳酸钠输送至所述配制槽中溶解成工业碳酸钠溶液，再通过调节
技术实现思路
1、本专利技术为解决电池级氟化钠合成原料碳酸钠深度脱钙难度大的问题，把碳酸钠中的钙离子除到5-10ppm，能使碳酸钠原料达到电池级材料。
2、本专利技术为实现其目的采用的技术方案：
3、一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
4、s1.将工业氯化钠配置成质量浓度为20％～25％的溶液，精制过滤后得到纯净氯化钠溶液；
5、s2.将除钙树脂经过预处理转成钠型树脂进行处理，然后将步骤s1得到的纯净氯化钠溶液通过钠型树脂，处理流量为1bv/h～2bv/h，处理至纯净氯化钠溶液中钙离子浓度1ppm以下，得到低钙氯化钠溶液；
6、s3.用电子级碳酸铵成品配制成质量浓度为20％～30％的溶液，交换流量2bv/h～4bv/h，经过树脂处理得到碳酸型树脂；
7、s4.将步骤s2得到的低钙氯化钠溶液通过步骤s3得到的碳酸型树脂，处理流量为0.5bv/h～1bv/h，得到质量浓度为10％～18％的低钙碳酸钠溶液；
8、s5.将步骤s4得到的低钙碳酸钠溶液经过重结晶得到电池级碳酸钠固体。
9、进一步地，电子级碳酸铵溶液中钙离子的浓度＜5ppm。
10、进一步地，步骤s1中所述精制过滤为过滤掉不溶性固体颗粒物，过滤装置滤芯孔径5μm以下。
11、进一步地，步骤s2中除钙树脂为大孔阳离子螯合树脂除钙型树脂(氨甲膦酸基连接到聚苯乙烯共聚物的一种极耐用的大孔树脂)。
12、进一步地，步骤s2中将除钙树脂经过预处理转成钠型树脂具体为：
13、先用3倍树脂体积的5％～8％盐酸以3bv/h流量反洗树脂，循环4小时，检测反洗液中钙铁离子，若反洗液中钙铁离子大于1ppm，重新更换盐酸洗涤重复上述步骤，反洗液中检测钙铁离子小于1ppm，把树脂盐酸排走，用水进行冲洗，冲洗ph到4以上，再5％分析纯氯化钠溶液3倍树脂体积以2bv/h循环流量4小时转换钠型树脂，转型后排空树脂柱里液，用去离子水以3bv/h流量冲洗1小时后，树脂预处理完毕。
14、进一步地，步骤s3中碳酸型树脂的制备如下：
15、第一步：用电子级碳酸铵成品配制成质量浓度为20％～30％的溶液；
16、第二步：强碱性季铵型阴离子树脂加去离子水冲洗以3bv/h流量冲洗1小时后树脂预处理完毕；
17、第三步：把配制好的碳酸铵溶液以树脂体积5倍的量2bv/h～4bv/h流量在树脂柱里循环4～6h进行转型(转型原理：r-n(ch3)3oh+co32-→r-n(ch3)3-co3+oh-)，树脂转型碳酸根完毕；
18、第四步：排走存留在树脂柱里交换后的碳酸铵溶液，加去离子水以3bv/h流量冲洗1小时后，树脂预处理完毕，此时树脂吸附碳酸根达到饱和状态。
19、进一步地，步骤s5中，重结晶操作为：
20、步骤一，把处理得到的低钙碳酸钠溶液在90℃以上进行浓缩，把碳酸钠浓度从10％～18％蒸发浓缩，蒸发掉80％原溶液重量，得到碳酸钠结晶混合液，降到室温进行离心分离出碳酸钠结晶；
21、步骤二，然后把得到碳酸钠结晶加入去离子水中继续配成30％碳酸钠溶液，90℃以上在进行蒸发浓缩，蒸发掉60％溶液重量，降到室温，离心分离；
22、把步骤二得到的碳酸钠晶体继续配成30％饱和溶液，重复步骤二后，离心分离，得到碳酸钠结晶为电池级碳酸钠。
23、本专利技术的有益效果是：
24、本专利技术采用离子交换法把氯化钠转化为碳酸钠，合成低钙碳酸钠，达到深度脱钙，最终电池级碳酸钠晶体钙小于5ppm，氯＜100ppm。
25、氯根转换碳酸离子原理：
26、首先氯化钠除钙：20％～25％的氯化钠溶液进行以1bv/h～2bv/h流量经过树脂床得到低钙的氯化钠溶液，交换原理：r-m(m代表其它金属离子)+n na+＝r-na+mn+。
27、其次氯离子交换碳酸：
28、低钙氯化钠溶液0.5bv/h～1bv/h进入碳酸型树脂，此时碳酸型树脂吸附饱和，可以实现氯根置换碳酸根树脂，是一个动态平衡。
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1.一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法，其特征在于，电子级碳酸铵溶液中钙离子的浓度＜5ppm。
3.根据根据权利要求1所述的一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法，其特征在于，步骤S1中所述精制过滤为过滤掉不溶性固体颗粒物，过滤装置滤芯孔径5μm以下。
4.根据根据权利要求1所述的一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法，其特征在于，步骤S2中除钙树脂为大孔阳离子螯合树脂除钙型树脂。
5.根据根据权利要求1所述的一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法，其特征在于，步骤S2中将除钙树脂经过预处理转成钠型树脂具体为：
6.根据根据权利要求1所述的一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法，其特征在于，步骤S3中碳酸型树脂的制备如下：
7.根据根据权利要求1所述的一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法，其特征在于，步骤S5中，重结晶操作为：
【技术特征摘要】
1.一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法，其特征在于，电子级碳酸铵溶液中钙离子的浓度＜5ppm。
3.根据根据权利要求1所述的一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法，其特征在于，步骤s1中所述精制过滤为过滤掉不溶性固体颗粒物，过滤装置滤芯孔径5μm以下。
4.根据根据权利要求1所述的一种电池级碳酸钠深度脱钙的方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏宁，陈海东，张帝，李云飞，刘超，张丽春，王阔，
申请(专利权)人：莹科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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