【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氟化工，具体涉及一种氟化氢及其制备方法和电池材料。
技术介绍
1、目前制备无水氟化氢主要工艺：萤石法与氟硅酸法，萤石法是使用萤石与硫酸反应产生无水氟化氢，目前市场上的主流工艺，技术成熟、投资额小，总产量较高，但生产成本高、环保压力大。氟硅酸法相对技术已成熟，经济效益好，但投资成本大、工艺流程复杂、大量含氟稀硫酸需依托磷化工装置硝化，具有一定的局限性，且过程中产生的二氧化硅易堵塞管道。
2、目前，采用氟硅酸制备无水氟化氢的方法中，使用98％硫酸与40％氟硅酸反应制备无水氟化氢，但整体氟化氢的收率在75％左右，氟化氢收率有待进一步提高。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种氟化氢及其制备方法和电池材料。氟化氢制备方法，利于提高氟化氢收率。
2、本申请第一方面提出了一种氟化氢的制备方法，根据本申请的实施例，制备方法包括：
3、将氟硅酸与第一硫酸反应，产生混合气体和第一混合硫酸，第一混合硫酸为包含氟化氢的硫酸溶液，混合气体包括四氟化硅气体和氟化氢气体；
4、采用第二硫酸洗涤混合气体，得到第二混合硫酸和洗涤后四氟化硅气体；第二混合硫酸为第二硫酸吸收氟化氢气体得到；
5、采用第二混合硫酸洗涤含水氟化氢，得到粗制氟化氢气体；
6、提纯粗制氟化氢气体，得到无水氟化氢。
7、本申请将氟硅酸与第一硫酸进行反应，以第一硫酸，即硫
8、本申请中，混合气体经第二硫酸(如可采用浓硫酸)洗涤，混合气体中的部分氟化氢气体溶解在第二硫酸中；还有部分氟化氢气体与第二硫酸反应生成氟磺酸，得到的第二混合硫酸包括硫酸、水、氟化氢和氟磺酸。
9、该第二混合硫酸洗涤含水氟化氢，第二混合硫酸与水分、氟化氢气体接触，一方面：第二混合硫酸中氟磺酸水解为氟化氢和硫酸，释放出氟化氢气体；另一方面，第二混合硫酸经水稀释放热将第二混合硫酸中溶解的氟化氢释放出来；最终，含水氟化氢中的氟化氢、第二混合硫酸中水解释放的氟化氢气体和溶解释放出来的氟化氢气体三种混合气体作为粗制氟化氢气体，可经进一步提纯处理得到无水氟化氢。本申请提供的制备方法提高了主反应得到的混合气体中的氟化氢收率，进而利于提高整体氟化氢的收率，可达80％以上，更优选地，可达90％以上。
10、在本申请的一些实施方式中，含水氟化氢中水的质量与氟化氢的质量比为1:5～1:19；和/或，含水氟化氢包括来自萤石法尾气吸收塔输出的氢氟酸、电子级氢氟酸尾气吸收塔输出的氢氟酸、磷化工尾气吸收塔输出的氢氟酸中的至少一种。
11、在本申请的一些实施方式中，第一混合硫酸经降膜蒸发处理，得到液相稀硫酸和气相氟化氢，气相氟化氢作为含水氟化氢的来源。
12、在本申请的一些实施方式中，以含水氟化氢的总质量为基准，含水氟化氢中氟化氢的质量百分含量是40％～95％。
13、在本申请的一些实施方式中，采用第二混合硫酸洗涤含水氟化氢，还得到第三混合硫酸；第三混合硫酸作为第一硫酸的来源，与氟硅酸进行反应。
14、在本申请的一些实施方式中，制备方法还包括：处理洗涤后四氟化硅气体，包括步骤：
15、采用第一氟硅酸溶液吸收洗涤后四氟化硅气体，得到含有二氧化硅沉淀的氟硅酸混合溶液，固液分离，得到第二氟硅酸溶液和二氧化硅沉淀；
16、洗涤二氧化硅沉淀，得到第三氟硅酸溶液和二氧化硅固体。
17、在本申请的一些实施方式中，处理洗涤后四氟化硅气体满足以下至少一项：
18、(ⅰ)第一氟硅酸溶液的质量浓度为25％～30％；
19、(ⅱ)第二氟硅酸溶液的质量浓度为40％～55％；
20、(ⅲ)第三氟硅酸溶液的质量浓度为11％～18％；
21、(ⅳ)第三氟硅酸溶液经浓缩后产生第一氟硅酸溶液；
22、(ⅴ)第二氟硅酸溶液作为氟硅酸的来源，与第一硫酸反应。
23、在本申请的一些实施方式中，提纯粗制氟化氢气体，得到无水氟化氢，包括：
24、冷凝粗制氟化氢气体，得到粗制无水氟化氢；
25、对粗制无水氟化氢依次进行精馏处理和脱气处理，得到无水氟化氢。
26、在本申请的一些实施方式中，液相稀硫酸经空气汽提处理，得到稀硫酸和汽提混合气，汽提混合气包括空气和汽提氟化氢；
27、汽提混合气经水吸收处理，得到氢氟酸。
28、在本申请的一些实施方式中，第一混合硫酸经降膜蒸发处理中，包括以下至少一项：
29、(a)控制降膜蒸发温度为130℃～160℃；和/或，压力为-30kpa～0kpa；
30、(b)液相稀硫酸中，氟化氢的含量小于5‰。
31、在本申请的一些实施方式中，将氟硅酸与第一硫酸进行反应中至少满足以下一项：
32、(α)控制反应温度为60℃～140℃；
33、(β)氟硅酸采用质量浓度为40％～50％的氟硅酸；
34、(γ)第一硫酸的组成包括：91％～95％硫酸，1％～5％氟化氢。
35、本申请第二方面提出了一种氟化氢，氟化氢采用上述的制备方法得到。
36、本申请采用上述制备方法得到高收率的氟化氢，且氟化氢纯度较高。
37、本申请第三方面提出了一种电池材料，电池材料的制备原料包括采用上述的制备方法得到的氟化氢，或者上述的氟化氢。
38、本申请采用上述制备方法所得的氟化氢，可用作一些电池材料的原料，如用作六氟磷酸锂的原料。
39、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
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1.一种氟化氢的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含水氟化氢中水的质量与氟化氢的质量比为1:5～1:19；和/或，所述含水氟化氢包括来自萤石法尾气吸收塔输出的氢氟酸、电子级氢氟酸尾气吸收塔输出的氢氟酸、磷化工尾气吸收塔输出的氢氟酸中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合硫酸经降膜蒸发处理，得到液相稀硫酸和气相氟化氢，所述气相氟化氢作为所述含水氟化氢的来源。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，以所述含水氟化氢的总质量为基准，所述含水氟化氢中氟化氢的质量百分含量是40％～95％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述采用所述第二混合硫酸洗涤含水氟化氢，还得到第三混合硫酸；
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：处理所述洗涤后四氟化硅气体，包括步骤：
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述处理所述洗涤后四氟化硅气体满足以下至少一项：
8.根据权利要求1所述的制备方法，
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述液相稀硫酸经空气汽提处理，得到稀硫酸和汽提混合气，所述汽提混合气包括空气和汽提氟化氢；
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合硫酸经降膜蒸发处理中，包括以下至少一项：
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将氟硅酸与第一硫酸进行反应中至少满足以下一项：
12.一种氟化氢，其特征在于，所述氟化氢采用权利要求1至11任一项所述的制备方法得到。
13.一种电池材料，其特征在于，所述电池材料的制备原料包括采用权利要求1至11任一项所述的制备方法得到的氟化氢，或者包括权利要求12所述的氟化氢。
...【技术特征摘要】
1.一种氟化氢的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含水氟化氢中水的质量与氟化氢的质量比为1:5～1:19；和/或，所述含水氟化氢包括来自萤石法尾气吸收塔输出的氢氟酸、电子级氢氟酸尾气吸收塔输出的氢氟酸、磷化工尾气吸收塔输出的氢氟酸中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合硫酸经降膜蒸发处理，得到液相稀硫酸和气相氟化氢，所述气相氟化氢作为所述含水氟化氢的来源。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，以所述含水氟化氢的总质量为基准，所述含水氟化氢中氟化氢的质量百分含量是40％～95％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述采用所述第二混合硫酸洗涤含水氟化氢，还得到第三混合硫酸；
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：处理所述洗涤后四氟化硅气体，包括步骤：
...【专利技术属性】
技术研发人员：曾星，安星辰，陈成，陈锐龙，郭冬冬，
申请(专利权)人：池州天赐高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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