【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工品合成领域，具体是一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法。
技术介绍
1、偏苯三酸三辛酯是一种耐热和耐久主增塑剂，兼具聚酯增塑剂和单体增塑剂的优点，相溶性、加工性、低温性亦较聚酯增塑剂为优，且电性能优良，主要用于105℃级耐热电线电缆料以及其他要求耐热和耐久性的板材、片材、密封垫等制品，亦适用于氯乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯等多种塑料。随着今后我国对建筑和汽车用电线电缆耐热等级方面的安全标准越来越严格，三辛酯将会逐渐取代邻苯二甲酸酯类增塑剂，其需求量将会以年均8％的速率增长，因此其发展前景非常好。
2、现有技术中偏苯三酸三辛酯生产工艺普遍采用的是结片后的偏苯三酸酐片状固体，增加了液体偏苯三酸酐的结片步骤，而且在酯化前期均需要升温进行溶解固体偏酐，无形中增加了制备时间，基于此，本专利技术提出一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法。
技术实现思路
1、本专利技术在不影响偏苯三酸三辛酯产品质量的基础上，通过省去偏苯三酸酐结片步骤降低成本，省去酯化前期升温溶解固体偏酐的过程，提出一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：
3、s1、向酯化釜内加入异辛醇，并将酯化釜升温至170℃以上，再通过管道将车间制备得到的热的精制未结片的液体偏苯三酸酐输入酯化釜内，混合搅
4、s2、向酯化釜中继续加入钛酸四异丙酯，升温至200-210℃并保温2-6h；
5、s3、取样测定酸值＜0.1mgkoh/g，酯化完成，负压下将反应液中大部分的异辛醇抽出，并取样分析；
6、s4、在釜液自然冷却降温至80-100℃，加入稀碱溶液并保温搅拌1h；
7、s5、保温结束后边升温边抽除多余的水和剩余的异辛醇；
8、s6、对酯化釜抽真空，降温并加入一定量的硅藻土，在90℃下脱色1h后趁热过滤得到的滤液即为偏苯三酸三辛酯。
9、优选的，所述s1中热的精制未结片的液体偏苯三酸酐通过偏苯三甲酸和醋酸反应合成偏苯三酸酐粗品后，再通过脱水、脱醇、精馏制备得到，液体偏苯三酸酐的温度为170℃。
10、优选的，所述s1中液体偏苯三酸酐和异辛醇的质量比为1：2.5-3，活性炭的量为偏苯三酸三辛酯的0.1-0.5％。
11、优选的，所述s2中钛酸四异丙酯的加入量为产品量的0.1-1％。
12、优选的，所述s4中稀碱溶液为na2co3溶液，加入量为偏苯三酸三辛酯的0.5％。
13、优选的，所述s6中硅藻土的加入量为偏苯三酸三辛酯的0.1-0.5％。
14、本专利技术的有益效果是：
15、本专利技术在不影响偏苯三酸三辛酯产品质量的基础上，提出的合成方法省去了偏苯三酸酐降温、结片及酯化前期升温溶解固体偏苯三酸酐的过程，大大的节约了成本及制备效率；
16、具体地，本专利技术将车间制备的热的精制未结片的液体偏苯三酸酐通过管道直接输入酯化釜内与异辛醇酯化反应，缩减了原料制备及加料工序，无需降温，省去了结片机的使用，大大的节省了成本，且能够将车间精制未结片的液体偏苯三酸酐产线与偏苯三酸三辛酯的制备关联起来，省去了结片偏苯三酸酐的保存步骤，能够提高偏苯三酸三辛酯的生产效率，而且通过本专利技术精制未结片的液体偏苯三酸酐合成的偏苯三酸三辛酯成品的各项指标均符合行业指标。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法，其特征在于，所述S1中热的精制未结片的液体偏苯三酸酐通过偏苯三甲酸和醋酸反应合成偏苯三酸酐粗品后，再通过脱水、脱醇、精馏制备得到，液体偏苯三酸酐的温度为170℃。
3.根据权利要求1所述的一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法，其特征在于，所述S1中液体偏苯三酸酐和异辛醇的质量比为1：2.5-3，活性炭的加入量为偏苯三酸三辛酯的0.1-0.5％。
4.根据权利要求1所述的一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法，其特征在于，所述S2中钛酸四异丙酯的加入量为偏苯三酸三辛酯的0.1-1％。
5.根据权利要求1所述的一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法，其特征在于，所述S4中稀碱溶液为Na2CO3溶液，加入量为偏苯三酸三辛酯的0.5％。
6.根据权利要求1所述的一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法，其特征在于
...【技术特征摘要】
1.一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法，其特征在于，所述s1中热的精制未结片的液体偏苯三酸酐通过偏苯三甲酸和醋酸反应合成偏苯三酸酐粗品后，再通过脱水、脱醇、精馏制备得到，液体偏苯三酸酐的温度为170℃。
3.根据权利要求1所述的一种液体偏苯三酸酐直接合成偏苯三酸三辛酯的合成方法，其特征在于，所述s1中液体偏苯三酸酐和异辛醇的质量比为1：2.5-3，活性炭的加入量为偏苯三...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙百亚，吴晓明，刘丰震骏，周国君，顾晨龙，陈赟，袁庆庆，
申请(专利权)人：南通百川新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。